[QC2-18] Method validation

What is the validation ?

Why is it so necessary?

Related guidelines

Parameters in Validation

How to apply

click to edit

Validation Vs Verification

,

,

click to edit

click to edit

click to edit

click to edit

click to edit

click to edit

  1. Specificity/ selectivity

ทำเพื่อดูความจำเพาะ
มี/ไม่มี (ICH Q2(R1)

  1. Precision
    ความแม่นยำ
  1. Accuracy
    ความถูกต้อง

การทดลอง

วิธีวิเคราะห์
ทำ 3 Conc * 3 ซ้ำ

  1. Robustness/ruggedness
  1. Range

click to edit

click to edit

  1. Limit of detection (LOD)

click to edit

  1. Limit of quantitation (LOQ)

click to edit

  1. Linearity

click to edit

การทดสอบ

Blank sample
(กรณีของ uv-vis)

Peak sample
(กรณีของ HPLC)

Placebo interference should not be more than 2.0% USP<1092>
จากหัวข้อ dissolution

พีค sample ขึ้นตรงกับ std แสดงว่า selective Blank ต้องไม่ขึ้นพีค

specificity หัวข้อ Force degradation ดู stability 

           # จำลองสภาพการเสื่อมสลาย > เกิด impure > แล้วดูว่า impureปนกับพีคยามั้ย > ไม่ซ้อนทับ แสดงว่า stability

Assay :

  • วิธีUV ดูpattern ของ spectrum มีความจำเพาะกับสารแต่ละชนิด
  • วิธี HPLC ดูพีค

Purity test :
คล้าย assay

Identification :
ดูว่าใช้สารนั้นมั้ย

click to edit

Spiked placebo

Spike sample

Comparison w/ ref method

Testing Reference std/ref material

เกณฑ์

  • %recovery ; 95-105% for dissolution
  • slope linerity เข้าใกล้ 1 (แกน y= conc found /แกนx = conc added)
  • AOAC(อาหาร) บอก %recovery ชัดเจน ตาม conc. >> ตาราง

%recovery = conc found/conc added *100
ค่าความเชื่อมั่นทางสถิติ 95%

Repeatability

Reproducibility : เปลี่ยนแลป

Intermediate precision : เปลี่ยนคน เปลี่ยน คม เปลี่ยนวัน

ผล

ผลเหมือนเดิม แสดงว่า precision

เกณฑ์

SD

RSD

วิธี USP41<1225>
Sample : 9 sample(จากaccuracy) มาดู % RSD
Sample : 6 sample (ที่ conc 100%

click to edit

เกณฑ์ (USP41,<1092>)

AOAC

.

.

.