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Process Analytical Technology (Utilisat° en prod (MP = Identificat°,…
Process Analytical Technology
DEF
Contrôle lors de la product° au cour du t aux différents point clés =
designer, analyser, controler tt au long de la prod
= QUALITE
Outils chimiométrique + tech analytiques
Obj
Intégrer la QL tt au long du circuit, améliorer compréhension & controle des procédés de prod
Réduire les variat°, le cycle de prod = réduire les couts
:check: Libérat° lots en tps réel
Étapes PAT
Étapes : Choix procédé pharmaceutique => Sélection PAT => identifier les paramètres critiques du procédés CPP (impact QL) => mise en place PAT => tests on/in-lin
Design PAT : CQA (Control quality attribute) : Identité, pireté, teneur en eau, aspect physique + CPP. Critères bien respectés ?
Comparaison CQ
:check: PAT = environnement contrôlé, pas de contaminat° croisée, rapide, limite erreurs opérateurs, conservat° intégrité échantillons
:red_cross: CQ = Gd nbre d'analyse, chronophage, nbreux protocole, long (pls j)
Libérat° paramétrique
Off-line
: Analyse réalisée en labo (jours)
At-line
: directement sur site (min)
On-line
: Echantillonage & analyse automatique (s)
In-line
: :green_cross: échantillonage. Analyse directe durant le process (<1s)
Utilisat° en prod
MP = Identificat°
Granulat° = Taille, homogénéité, :checkered_flag:
Séchage = humidité, :checkered_flag:
Mélange = uniformité, :checkered_flag:
Compress° = Homogénéité, force
Enrobage = épaisseur film, homogénéité, déterminat° :checkered_flag: pt de fin de process
IR
IR
13000 > PIR > 4000 > MIR > 400 > FIR > 50 cm-1
Bande = vibrat° de liaison caractérisées par une longeur d'onde en cm-1
QT : Loi de Beer-Lambert
Vibrat° s'accompagne d'harmonique = multiple de la vibrat° fondamentale
Spectromètre
Dispersif
: source polychromatique => échantillon/référence (absorption d'une partie lumière) => réseau => Détecteur
Interférométrique
: Source IR => Séparatrice => Miroir fixe/mobile => Detecteur. Interférogramme => Transformat° fourrier => Spectre IR. :check: + sensible, faible QT d'échantillon, haute résolut° spectrale & reproductibilité
Av/Inc
:check: Utilisat° facile, non destructive, méthode fingerprint (carte d'identité), fibre optique, autorisée
:green_cross: Signal de faible intensité, impacté par eau, :red_cross: interpétat° directe (chiomiométrie, ACP/PLS)
Transmiss° MIR & PIR
Rayon passe à travers échantillon. Transmittance.
Pastille ou directement cpr/l ou fibre optique (directe)
Réflexion MIR
Rayon pénètre l'échantillon de qq mm. Réflectance
ATR (Réflex° totale atténuée) : Cristal (indice de réflex° >1) = Diamant, ZnSe. Ray => échantillon => ray réfléchi ds cristal => détecteur
Spectro pulsée TerHertz
Source monochromatique (laser de forte intensité) => séparatrice => ray sur générateur de pulse térahertz => échantillon => récupérat° pulse récepteur. Fonctionne aussi ac ATR
Rég° térahertz (microondes & IR : 0,1 à 4 THz). Permet analyse exc amorphes (semi) transparents, cristallins avec signature spectrale spécifique. IDENTIFICATION
Applicat°
: Vérificat° polymorphisme/cristallisat°, hydratés/anhydres, QT/Profil de dissolut°, transformat° de phases
:check: Meilleure sensibilité que IR (BF + faible), rapide, non destructif, pas de préparat° d'échantillon
Emiss° acoustique
Courtes pulsations ultrasoniques => pulses transmises dans =/= couches => collis°/frict° entre particules => vibrat° contenant info P/C => signal récupéré est fonct° nbre & ep. des couches
:check: Sans contact, non destructif, peu cher, pas de protect° :check: on-line
UV/Visible
Intensité d’absorption du faisceau lumineux d’une solution
Beer-Lambert (A % [C]) = loi ADDITIVE
:warning: solution
limpide
, [C] < 10^-3 mol/L (préparat° échantillon)
RAMAN
Principe
Observat° états
vibrationnels
d'une molécule. Etudie l'interact+ molécules/ray lumineux & diffus° inélastique (d. Stockes)
Laser (source lumineuse monochromatique) => FO => Echantillon => lumière diffusée => FO => Monochromateur => mesure intensé grâce à un déctecteur
FO
(Fibre optique) = sonde à immers° immergées dans l'echantillon liquide ou
porte échantillon
pour ceux solide avec FO dessus (pas de contact direct)
Av/inc
:check:
Portatif
, Facile d'utilisat°, non destructif, l/s, fibre optique, autorisé
:green_cross:
P d'excitat° faible
, Prix, sensible lumière, fluorescence. Laser = protect° lunettes