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MÉTODOS DE EXTRAÇÃO LÍQUIDO- LÍQUIDO (Liofilização; (Ocorre em temperatura…
MÉTODOS DE EXTRAÇÃO LÍQUIDO- LÍQUIDO
Os líquidos envolvidos são imiscíveis;
Processo baseado na diferença de solubilidade dos componentes da mistura nas duas fases líquidas;
Micro-ondas;
O aquecimento interno do material rompe a estrutura celular, provocando maior interação dos constituintes com o solvente;
Maior contato do solvente com o material ---> maior transferência dos ativos para o solvente;
VANTAGENS: Reduz volume de solvente e tempo de extração; reduz custos e impacto ambiental
DESVANTAGENS: Pode gerar hidrólise e racemizações indesejáveis.
Ultrassom;
A transferência de massa ocorre através de ciclos de compressão e expansão que o material em estudo é submetido. Os ciclos promovem a formação de bolhas, levando ao colapso e provocando a quebra da parede celular.
Vantagens: economia de energia e solvente, em face as temperaturas moderadas no meio, apresenta menor chance de degradar substâncias termossensíveis.
Evaporação simples
Aquecer o extrato em banho-maria sob pressão reduzida, de modo a facilitar a evaporação do solvente, reduzindo o volume de extrato e mantendo a quantidade de ativos, disto resultando uma maior concentração dos ativos na solução extrativa
Liofilização;
Ocorre em temperatura abaixo do tempo de congelamento da água, sendo a perda do solvente realizada por sublimação em alto vácuo.
Requer cuidados na conservação
Mantém a integridade dos ativos extraídos.
Não é um método contínuo
Meio aquoso
O extrato tem aspecto esponjoso
Nebulização
Permite a concentração em fluxo contínuo com até cerca de 40% do álcool por volume, além de obter extratos com partículas esféricas de excelente escoamento
Risco de oxidação por exposição das gotículas do extrato ao ar quente
ANÁLISE FITOQUÍMICA
Após a elaboração do extrato, são feitas reações de caracterização, com o propósito de identificar as classes fitoquímicas presentes no extrato; Resultam no desenvolvimento de coloração e/ou precipitação. – Reações colorimétricas ou de precipitação ;
As reações realizadas diretamente no extrato bruto podem mascarar o resultado
O fracionamento do extrato e a realização dos testes com as frações obtidas possibilita geralmente reações mais nítidas
OBS: O reagente de Dragendorf é um reativo genérico e não específico ; usado para identificação qualitativa de alcaloides;
As reações podem ser empregadas diretamente no extrato ou após a eliminação previa do solvente
A metodologia geral, adotada para o isolamento de constituintes químicos é constituída de separações cromatográficas.
Aparelhagem Complexas: Cromatografos de fase gasosa, fase líquida, fase supercrítica, eletroforese, etc, permitem, além da identificação e quantificação, o isolamento de compostos de elevada pureza que podem ser usados na sua elucidação estrutural;
São numerosas as técnicas cromatográficas empregadas: Aparelhagem Simples: cromatografia de papel, cromatografia de camada fina, cromatografia em coluna aberta, cromatografia de exclusão;