Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Analyse van zeer complexe monsters - Coggle Diagram
Analyse van zeer complexe monsters
Modulator
3 functies
Fractioneren
Fractioneert monster uit eerste dimensie
Transporteren
Transporteert fracties van eerste naar tweede dimensie
Concentreren
Concentreert fracties tussen eerste en tweede dimensie
LC
10 weg kraan met dubbele sample loop: comprehensive
8 weg kraan met 1 sample loop: heartcut
GC
Valves (Dean)
Kou (Cryogenic)
Warmte (Sweeper)
Warmte/Kou (Dual jet)
Alleen voor heartcut is er een transfer line
Twee kolommen in multidimensionale chromatografie worden aan elkaar gekoppeld via een modulator
LC-GC is een geschikte combinatie voor multidimensionale chromatografie, maar dan wel met NPLC
Dimensies
MS voegt 1 extra dimensie toe
MS/MS voegt twee extra dimensies toe
Multidimensionale scheiding
Heartcut
Alleen bepaalde fractie(s) uit de eerste dimensie, wordt geanalyseerd in de tweede dimensie
LC-LC
GC-GC
Eerste chromatogram laat selectie piek zien. Tweede chromatogram laat analyse van selectie zien
Systeemeisen
Zie tabel in samenvatting
Comprehensive
Al het eluent uit de eerste dimensie, wordt geanalyseerd in de tweede dimensie
Modulatietijd
De tijd waarin een fractie van uit de eerste dimensie wordt gecollecteerd. Dit is dus gelijk aan de tijd dat de tweede dimensie scheiding duurt
Modulatietijd bij comprehensive veel belangrijker aangezien bij heartcut zijn er maar enkele fracties. Bij heartcut wordt de scheiding tweede dimensie niet qua run tijd beperkt
Systeemeisen aan eerste en tweede dimensie
Zie tabellen in samenvatting
Kwalificatie en kwantificatie is mogelijk
Kwantificeren door piekoppervlakten uit 2de dimensie chromatogrammen voor 1 retentietijdwindow uit 1st dimensie chromatogram op te tellen
Vergt veel computer rekenkracht en software tools
Vaak als 3D plaatje
x-as: scheiding in de eerste dimensie
y-as: scheiding in de tweede dimensie
z-as: intensiteit (signaal intensiteit ~ concentratie)
Mulltidimensionale systemen zijn systemen waarin meerdere kolommen aan elkaar gekoppeld worden op zo’n manier dat of een fractie of het hele eluens van de eerste kolom op de tweede wordt geanalyseerd.
Belangrijke begrippen
Orthogonaliteit
Pieken over het gehele 2D chromatogram verspreid, random: orthogonaal
Lijnen waar te nemen in het 2D chromatogram: niet orthogonaal
van twee scheidingsdimensies: zodanig dat de elutietijden in twee dimensies als statistisch onafhankelijk kunnen worden behandeld
Heartcut multidimensionale scheiding
alleen bepaalde fractie(s) uit de eerste dimensie, wordt geanalyseerd in de tweede dimensie
Notatie: LC−LC, GC−GC, LC−GC, etc.
Comprehensive multidimensionale scheiding
Comprehensive: al het eluent uit de eerste dimensie, wordt geanalyseerd in de tweede dimensie
Notatie: LCxLC, GCxGC, etc.
Modulator
Modulatietijd
De tijd waarin een fractie van uit de eerste dimensie wordt gecollecteerd. Dit is dus gelijk aan de tijd dat de tweede dimensie scheiding duurt
Dual jet modulator
Cryogenic modulator
Een op kou gebaseerde modulator
De kolomkoppeling apolair-polair komt in GCxGC vaker voor dan in LCxLC
Orthogonaliteit
Complementair systeem
Systeem met 2 kolommen die onafhankelijk zijn quaretentiemechanisme
Enorme toename piekcapaciteit
Off-line koppelen en online koppelen.