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CG e HPLC (HPLC (Os aparelhos empregados em HPLC se caracterizam por …
CG e HPLC
HPLC
Os aparelhos empregados em HPLC se caracterizam por
apresentarem a seguinte configuração instrumental:
3- Sistema de injeção
Válvula de injeção para HPLC com alça de amostragem
substituível em vários tamanhos de volume fixo
4- Sistema analítico: coluna cromatográfica
O equipamento usa colunas de aço de material polimérico,com um comprimento de 5 a 30 cm e um diâmetro interno de 1 a 5 mm. A entrada da coluna principal é protegida por uma pequena précoluna contendo a mesma fase estacionária presente na coluna
principal.
2- Sistema de bombeamento da fase móvel
vazão contínua sem pulsos ou se pulsando, com amortecedor de pulsos; Não deve ser corroído pelas fases móveis empregadas. Logo, são construídas com material nobre: sede de safira, esfera de rubi.
5- Sistema de detecção
ULTRAVILOLETA, ÍNDICE DE REFRAÇÃO, EVAPORATIVO COM ESPALHAMENTO DE LUZ, ELETROQUÍMICO, FLUORESCÊNCIA, NITROGÊNIO, CONDUTIVIDADE, ESPECTROMETRIA DE MASSA, INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA DE FOURIER
1- Reservatório de fase móvel
Recipiente contendo fase móvel que será bombeada dentro do
sistema analítico.
6- Sistema de controle, aquisição e registro de dados.
“HPLC usa pressões elevadas para forçar a passagem do solvente através de colunas fechadas que contém partículas muito finas capazes de proporcionar separações muito eficientes (com alta resolução)”. Daniel C.
Harris.
Processo de eluição: As moléculas do solvente competem com as moléculas do soluto para se ligarem aos sítios ativos presentes na fase estacionária. Quanto maior a força eluente do solvente, mais facilmente ele
deslocará o soluto.
O sinal analítico em CG medida em função do tempo: cromatrograma
Componentes básicos de um cromatógrafo gasoso:
Forno da coluna
Detector
Detecção dos componentes conforme saem da coluna:Um pico no cromatograma para cada substancia
Diferentes tipos de detectores
podem ser usados: Universais, seletivos e específicos
Principais detectores usados em CG:- Detector de condutividade térmica (TCD): universal, Detector por ionização em chama (FID): seletivo - universal,Detector de captura eletrônica (ECD): seletivo.
Coluna
EFICIÊNCIA DA COLUNA: Etapas de equilíbrio entre o soluto na FE e o soluto na FM.
Quanto maior o número de etapas, mais eficiente é a separação
registrador
Controlador de vazão
manutenção de vazão constante
descarte
Reservatório de gás
gás de arraste de alta pureza, não interage com a amostra, hélio e nitrogênio são os mais usados
Injetor
Amostra vai no injetor.- 50 C acima do PE do analito menos
volátil
DIFERENTES INJETORES (tipo de amostra e concentração):Injetor direto (splitless), Splitter e “on column” (injeção em coluna fria)
CG é uma técnica relativamente simples mas exige escolha cuidadosa da configuração instrumental e condições instrumentais devem ser otimizadas