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原子光譜 (譜線變寬 (pressure, doppler, uncertainty, zeemen), 種類 (AE ((相較AA之)特性…
原子光譜
譜線變寬
pressure
doppler
uncertainty
zeemen
種類
AE
光源
arc & spark
other
電漿
電漿源
ICP感應耦合電漿源
電漿外形
flane like tail
brilliant white core
transparent region:測sample
1原子化較完整,較少化學干擾2.氬多游離→樣品游離干擾少
Microwave plasma
成本較ICP低
在AA/AE操作上較安全
detection limit和ICP相當
特性
.溫度較高
less sperta / chemical limit
higher temperature than flame
(相較AA之)特性
2同激發條件,大部分元素光譜佳→適用多元素分析
3可測低濃度且易形成耐火化合物之元素
1高溫下個元素間干擾低
4譜線多,便於定性;不適用定量。須高解析能力&昂貴光學設備
由陽離子&電子/導電起體組成
樣品製備
溶液or懸浮液面
固體(見左紫分支)
分析
常用內標準法
化學干擾&基質效應比其他原子化法小
AA
特性
由共振譜線組成,基態→激發態的結果
highly specfic,因為元素電子激發能量特定,所以譜線窄
較便宜
精確度較高
光源
種類
hollow cathode lamp
楊極:鎢
陰極:欲測金屬
加電壓,管內惰性氣體離子化,移動,動能把金屬表面電子濺射出來
electrodeless descharge lamp
調節
固定光源強度,變動頻率,偵測到1.光源的變動訊號2.火焰的連續訊號→用RC濾片濾掉火焰訊號
Spectral interference
光譜
燃燒產物
產生寬吸收帶或散射
樣品基質
吸收度和濃度正誤差
在樣品中+過量干擾物,使基質產生之干擾不明顯(radiation buffer)
雙線校正
設1近分析譜線的參考譜線
譜線源自陰極管中之鈍氣/不純物/樣品的非共震emissio譜線
設參考譜線的功率降低源於基質的吸收/散射
連續光源校正
氘燈
1rotation chopper使連續光/線光源交替通過原子化器2狹縫夠寬所以連續光源被吸收的部分可忽略
zeeman
1.中央(pi)譜線 吸收和磁場平行極化輻射
2.兩旁(sigma)譜線 吸收和磁場垂直極化輻射
原子蒸氣在磁場下電子能階分裂
分析物在光源被極化的半圈有吸收,另半圈無;基質產物在兩者中階吸收
background correction
高電流
1產生高濃度為激發原子2.加寬物種發射譜帶
中央產生最低強度位置波長=吸收峰波長
1高電流:背景2.低電流:總吸收度
校正值:總吸收-背景
化學
形成低揮發化合物
由陰離子和分析物形成低揮發性化合物造成
可由1高溫2releaseing agent (和干擾物作用之陽離子Sr 鑭)去除
pretective agent:與帶測物呈穩定揮發性物質(EDTA/APDC/8-hydroxy-quinpline)
解離平衡
游離平衡
抑制劑提供電子,抑制游離,較正曲線斜率↑,靈敏度↑
分析技巧
樣品製備
火焰:液體Only
電熱:1可不用製成溶液2.校正困難
標準添加
基質產生之化學/光譜干擾可被部分or完全抵消
Fluorence
光源
種類
electrodeless descharge lamp
優點:可用連續&脈衝操作
缺點:多種元素沒有這種燈管可用
laser
優點:高強度,窄帶寬
缺點:貴
特性
連續光源 在原子吸收範圍這麼窄的範圍功率弱,靈敏度差
原子化方法 樣品轉為氣態原子或離子
火焰
構造
火焰原子化器
用於:AA AE Fluo
操作特性
取樣效率(靈敏度)差
樣品多流到廢棄槽
原子在火焰中的時間短
再現性佳
較準確
燃料/氧化劑
形成穩定氧化物的金屬,需過量燃料
吸收剖面
other
glow descharge
cold vaper
hydride
electromal
用於:AA Fluo
特性
以峰高/峰面積定量
靈敏度高(只需少量樣品)
石磨爐法分析速度慢
分析範圍窄,僅用於火焰或電漿不適用之偵測極限
較不準確
other
樣品導入法
溶液
pneumatic
用高壓氣流吹散液體
ultrasonic
electromal
固體
electromal
arc & spark
direct sample insertion
laser
Glow discharge