原子光譜

other

種類

譜線變寬

AE

Fluorence

AA

特性

pressure

doppler

uncertainty

zeemen

樣品導入法

溶液

固體

pneumatic

ultrasonic

electromal

electromal

arc & spark

direct sample insertion

laser

原子化方法 樣品轉為氣態原子或離子

火焰

構造

火焰原子化器

用於:AA AE Fluo

操作特性

取樣效率(靈敏度)差

再現性佳

燃料/氧化劑

形成穩定氧化物的金屬,需過量燃料

吸收剖面

other

glow descharge

cold vaper

hydride

electromal

樣品多流到廢棄槽

原子在火焰中的時間短

用於:AA Fluo

特性

以峰高/峰面積定量

靈敏度高(只需少量樣品)

石磨爐法分析速度慢

分析範圍窄,僅用於火焰或電漿不適用之偵測極限

由共振譜線組成,基態→激發態的結果

highly specfic,因為元素電子激發能量特定,所以譜線窄

用高壓氣流吹散液體

光源

種類

調節

hollow cathode lamp

electrodeless descharge lamp

楊極:鎢

陰極:欲測金屬

加電壓,管內惰性氣體離子化,移動,動能把金屬表面電子濺射出來

固定光源強度,變動頻率,偵測到1.光源的變動訊號2.火焰的連續訊號→用RC濾片濾掉火焰訊號

Spectral interference

光譜

化學

光源

種類

特性

electrodeless descharge lamp

連續光源 在原子吸收範圍這麼窄的範圍功率弱,靈敏度差

laser

優點:高強度,窄帶寬

缺點:貴

優點:可用連續&脈衝操作

缺點:多種元素沒有這種燈管可用

分析技巧

形成低揮發化合物

解離平衡

游離平衡

燃燒產物

樣品基質

雙線校正

連續光源校正

產生寬吸收帶或散射

吸收度和濃度正誤差

在樣品中+過量干擾物,使基質產生之干擾不明顯(radiation buffer)

zeeman

由陰離子和分析物形成低揮發性化合物造成

可由1高溫2releaseing agent (和干擾物作用之陽離子Sr 鑭)去除

pretective agent:與帶測物呈穩定揮發性物質(EDTA/APDC/8-hydroxy-quinpline)

氘燈

1rotation chopper使連續光/線光源交替通過原子化器2狹縫夠寬所以連續光源被吸收的部分可忽略

設1近分析譜線的參考譜線

譜線源自陰極管中之鈍氣/不純物/樣品的非共震emissio譜線

設參考譜線的功率降低源於基質的吸收/散射

1.中央(pi)譜線 吸收和磁場平行極化輻射

2.兩旁(sigma)譜線 吸收和磁場垂直極化輻射

原子蒸氣在磁場下電子能階分裂

分析物在光源被極化的半圈有吸收,另半圈無;基質產物在兩者中階吸收

background correction

高電流

1高電流:背景2.低電流:總吸收度

校正值:總吸收-背景

1產生高濃度為激發原子2.加寬物種發射譜帶

中央產生最低強度位置波長=吸收峰波長

抑制劑提供電子,抑制游離,較正曲線斜率↑,靈敏度↑

較準確

較不準確

光源

arc & spark

other

電漿

電漿源

ICP感應耦合電漿源

Microwave plasma

(相較AA之)特性

2同激發條件,大部分元素光譜佳→適用多元素分析

3可測低濃度且易形成耐火化合物之元素

1高溫下個元素間干擾低

4譜線多,便於定性;不適用定量。須高解析能力&昂貴光學設備

較便宜

精確度較高

電漿外形

1原子化較完整,較少化學干擾2.氬多游離→樣品游離干擾少

樣品製備

樣品製備

火焰:液體Only

電熱:1可不用製成溶液2.校正困難

標準添加

基質產生之化學/光譜干擾可被部分or完全抵消

flane like tail

brilliant white core

transparent region:測sample

成本較ICP低

在AA/AE操作上較安全

detection limit和ICP相當

Glow discharge

溶液or懸浮液面

固體(見左紫分支)

分析

常用內標準法

化學干擾&基質效應比其他原子化法小

由陽離子&電子/導電起體組成

特性

.溫度較高

less sperta / chemical limit

higher temperature than flame