Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV…
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV-menetelmällä
HPLC-UV menetelmän perusteet
molekyylien erottaminen
korkean erotuskyvyn nestekromatografia
poolinen liikkuva faasi johon tutkittava aine liukenee
pooliton stationaarifaasi jolla vuorovaikutuksia liikkuvan faasin analyyttien kanssa
erotus perustuu hydrofobisuuteen ja tapahtuu kolonnissa
polaariset erottuu ensin. enemmän vuorovaikutuksia, hitaammin ulos
pintaala suoraan verannollinen konsentraatioon
pumput pumppaa liikkuvaa faasia , detektori, uv absorbtio -> piikin muodostus
yhdisteilläm oma retentioaika
merkitys lääkeanalytiikkassa
lääkeaine voidaan erottaa: toisista yhdisteistä, apuaineista, epäpuhtauksista
yhdisteitä voidaan tutkia
metaboliittien ja hajoamistuotteiden erottaminen ja tunnistaminen
pitoisuuden määritys
stabiliteetti, säilytys ja puhtaus
log P ja pKa arvot
virhelähteet
huono esikäsittely-> ilmaa ja partikkeleita analyysissa -> tukkii laiteiston, väärä retentioaika, muutoksia vuorovaikutuksissa
suodatus tehty väärässä järjestyksessä , huuhtelua ei tehty
suodatus tehty väärin ja ei toivottua ainetta päässyt sekaan
eluentin virtausnopeus muuttuu -> retentioaika muutoksia
vaakaa ei kalibroitu, ainetta jää astioihin -> väärä konsentraatio
standrardiliuosten väärät konsentraatiot. pitoisuudet eivät pidä paikkansa
väärä kalibraatiosuora
ei tarpeeksi hierretty, ASA:sta ei kaikki liuennut
epäpuhtaudet
Esikäsittelyn perusteet
kiinteä-nesteuuttoo
näytteen puhdistus
suodatus:kiinteät partikkelit pois
ilman poisto
koeasetelma: pitoisuusmääritys
4 ASA näytettä laimennettuna: tabletti, rasitusolosuhteet, asan vesiliuokset;vasta valmistettu ja aiemmin valmistettu
5 kpl standardinäytettä100-500 mg/ml
suodatetaan ruiskusuodattimella
ASA:n piikit tunnistetaan kromatogrammista
standardinäyyteiden pintaaloista->kalibraatiosuora
suoran ja ASA pintaalojen avulla lasketaan pitoisuudet