Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
perusteella
lääkeraaka-aineen tunnistamisen perusteet
toteamiskoe C
paperi kostutetaan nitrobentsaldehydillä
paperi altistetaan höyrylle->vihreä väri
HCL paperin päälle -> sininen väri, indigo
indigosynteesi
ASA+kalsiumhydroxidi kuumennetaan ->asetoni höyry
toteamiskoe D
sakka kokeesta B liuotetaan veteen kuumentamalla
etikkahappo lisäys -> violetti väri ennallaan
lisätään ferrikloridi -> violetti väri
ferri ioni, komplexi karboxyyli ja fenoliryhmän kanssa
jäähdytys ja 1 ml koeputkeen
fenolisen hydroxsyyliryhmän toteaminen
fenolin orto asemassa - COOH ryhmä, kompleximuodostaja
toteamiskoe B
sakka suodatetaan ja pestään
kuivataan 105 C
jäähdytys ja rikkihapon lisäys: salisyylihappo sakka
sulamispisteen määritys kapillaarimenetelmällä
ASA + NaOH keittään koeputkessa -> suola ja vesi
vertailu farmakopeaan
Toteamis koe A
IR-spektrofotometria
infrapunasäteilyö molekyylin läpi -> molekyyli värähtelee ja absorboi säteilyenergiaa
funktionaalisilla ryhmillä oma värähtelytaajuus
Tunnistetaan ryhmät spektrin avulla
sama aaltoluku ja pinta-ala
toinen säde vertailuna
IRspektrofotometrian, kemiallisten ja fysikaalisten tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineen
laadunvarmistuksessa
onko puhdas
onko oikea aine
täyttääkö laatuvaatimukset farmakopean mukaan
Virhelähteet
A
sormenjälki ja ryhmävälähtelyaluetta ei ymmärretty
IR spektrin tulkitseminen väärin
B
koeputkea ei kuummennettu tarpeeksi
koeputkea kuumennetaan liikaa
NaOH ei liuennut
väärän vahvuista NaOH:a ja rikkkihappoa
sakan huono/väärä huuhtelu, huuhtelun unohtaminen
sulamispistettä seurataan väärin/ kapillaarissa väärin laitettu näyte
C
aineita ei sekoiteta
liian heikko kuumennus höyry ei muodostu
D
sakka ei liuennut
epäpuhtaudet
likaiset astiat ja välineet