Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV…
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV-menetelmällä
virhelähteet
suodatus
suodatinta ei oltu huuhdeltu välissä kunnolla
HPLC
laitteessa jokin ongelma
näytteitä ei oltu suodatettukunnolla
kiinteät partikkelit tukkii laitteiston
Ilmakuplia ei ollut saatu kokonaan pois
tabletti
virhe laskussa kuinka paljon jauhetta tarvitaan
punnittu väärin
ei ollut liuennut kunnolla
kaikki liukenematon ei ollut mennyt pohjalle asti
virhe laimennoksessa
standardit
ei oltu sekotettu kunnolla välissä
virhe punnituksessa
virhe laimennoksessa
tunnistettu väärin kromatogrammeista
rasitus
punnittu väärin
laimennettu väärin
karva liuoksessa
valmis liuos
onko sitä mitä sanottiin
laimennus väärin
laskut väärin
ei oltu huomioitu kaikkia punnitustuloksia
muut näppäilyvirheet laskuissa
tuore liuos
punnittu väärin
laimennukset väärin
Perusteet
kullakin yhdisteellä oma retentioaika
yhdiste joka kiinnittyyy vain vähä stationäärifaasiin
pääsee nopeammin kolonnin läpi (pienempi retentioaika)
Koeasetelma
Asetyylisalisyylihappotabletit
lasketaan missä määrässä jauhetta 40 mg ASAA (0,0479488g)
liuotetaan etanoliin
annetaan seistä
otetaan 1,0 ml näyte, fosforihappoveliliuos ad 10ml (1/10)
Kiinteä asetyylisalisyylihappo, rasitusolosuhteet
10 mg ad 10 ml
näyte 1/3
Suodatus
standardinäytteille oma ja näytteille oma
huuhdellaan välissä
Standardinäytteet
100 mg ad 10 ml
5 kpl laimennoksia
Asetyylisalisyylihapon vesiliuos
valmis liuos
näyte 1/3
HPLC-analyysi
yön ajan koneessa
Tuore asetyylisalisyylihapon vesiliuos
10 mg kiinteää asetyylisalisyylihappoliuosta ad 10 ml
näyte 1/3
merkitys lääkeanalytiikassa
soveltuu epäorgaanisten ja orgaanisten yhdisteiden ja peptidien analytiikkaan
voidaan mitata isoja näytemääriä kerralla
nähdään oonko tuote sitä mitä pitäisi olla, vai onko hajoamistuotteita