Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV …
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV -menetelmällä.
ASA-koeasetelma
standardinäytteet
10mg/ml kantaliuos etanoliin
laimennokset
suodatusjärjestys,
huuhtelu seuraavalla liuoksella
HPLC-UV analyysi
kromatogrammeista ASA:n piikki
kalibraatiosuoran avulla näyteliuosten pitoisuudet
standardinäytteiden pinta-alojen avulla kalibraatiosuora
näyteliuokset
tuore ASA 0,1%
rasitus ASA, pitoisuus selvitettävä
vanha ASA 0,1%
Tuoreesta, vanhasta ja rasitus ASA:sta tarkat 1/3 laimennokset suodatetaan analyysipulloihin
suodatus 1.asetyylisalisyylihapon vesiliuos, valmiina ollut liuos 2. kiinteä asetyylisalisyylihappo, rasitusolosuhteet 3. asetyylisalisyylihapon vesiliuos, vastavalmistettu 4. asetyylisalisyylihappotablettinäyte
virhelähteet
laskuvirheet
näppäilyvirheet yms.
pipetointivirheet
ASA:n punnitusvirheet
suodatusjärjestys väärä
analyysipullojen puutteellinen merkitseminen
Näytteitä ei suodatettu
epäpuhtauksia analyysiin
laitteisto voi mennä tukkoon (kiinteät partikkeli t
Standardinäytteiden pitoisuudet väärät
ajoliuoksista ei ole poistettu ilmaa
ilmakuplat haittaavat pumppujen ja detektorin toimintaa
Liikkuva faasi ei liiku kunnolla, retentioajat vääristyy
HPLC-UV- menetelmä
perusteet
Pumput pumppaavat liikkuvaa faasia kolonnin läpi detektorille
Detektori (UVspektrometri) mittaa näytevyöhykkeiden absorbanssit.
detektorin tieto kromatogrammiksi
Näytteiden analysoint
retentioajat kullekkin yhdisteelle spesifiset
tunnistus
kolonnissa kiinteä faasi on pooliton, liikkuva faasi poolinen
Pooliset yhdisteet eluoituvat nopeammin (retentioaika)
merkitys
piroisuuden määrittäminen
stabiilisuustutkimukset
lähisukuisten yhdisteiden tutkiminen
metaboliittien analysointi
puhtauskokeet