Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
merkitys lääkeraaka-aineiden laadunvarmistuksessa
tunnistuskokeet todistavat, onko kyseessä oikea aine
vertailupohjaa farmakopean tietoihin
reaktioiden avulla todetaan tietyn molekyylin funktionaalisia ryhmiä
virhelähteet
Tunnistuskoe B
sakan heikko pesu
epäpuhtauksia
virheet näkyvät sulamispisteessä
sulamispisteenmäärityksessä väärät asetukset(liian korkea lämpötila)
sakka kapillaariin väärin yms.
koeputken ylikuumeneminen
läikkyminen/räjähdys
Tunnistuskoe C
liian heikko kuumennus
liiallinen kuumennus
paperi voi syttyä palamaan/näyte palaa
ASA ja kalsiumhydroksidin huono sekoittuminen
nitrobentsaldehydiliuos voi mennä pilalle 1-2h
tunnistuskoe A
väärin tulkittu spektri
epäpuhtaudet näytteissä
infrapunaspektrometri lahonnut
Tunnistuskoe D
huono liuottaminen
tunniskoe A
infrapunaspektrometria
sähkömagneettisen spektrin infrapunasäteilyä
molekyylien värähtelyä
funktionaalisilla ryhmillä omat värähtelytaajuudet
tunnistaminen
tunnistuskoe B
ASA ja NaoH keitetään koeputkessä 3min
muodostuu suolaa ja vettä
jäähdytetään
lisätään rikkihappo
syntyy saostuma (salisyylihappo)
sakka suodatetaan, pestään vedellä, kuivataan
määritetään sulamispiste
tunnistuskoe D
noin 20 mg toteamiskoe B:ssä saatua sakkaa siirretään koeputkeen.
liuotetaan 10ml vettä lämmöllä
jäähdytys
1 ml näytettä koeputkeen
Lisää 0,5 ml ferrikloridiliuosta
Syntyy violetti väri
Lisää koeputkeen 0,1 ml etikkahappoa
Väri säilyy, jos näyteliuos sisältää salisylaattia.
todetaan ASA:n fenolinen hydroksyyliryhmä
tunnistuskoe C
valmistetaan nitrobentseenialdehydiliuos
liuotetaan jauhemaista nitrobentseenialdehydiä natriumhydroksidiin
ASA ja kalsiumhydroksidi sekaisin Vortex-sekoittajalla
putken päähän nitrobentseenialdehydillä kostutettusuodatinpaperi
kuumennetaan
asetoni luo vihertävän värin paperiin
lisätään HCL
sininen väri (indigo)