Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian puhtauskokeet: liuoksen ulkonäön…
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian puhtauskokeet: liuoksen ulkonäön
tarkasteluun perustuvat rajakokeet ASA:n monografian perusteella
Koemenetelmän perusteet
Värillisyys
Kokeessa havaittava mahdollinen näytteen värillisyys johtuu värillisistä epäpuhtauksista, kuten erilaisten siirtymämetallien muodostamista kompleksiyhdisteistä ja lääkeaineiden värillisistä hajoamistuotteista.
Euroopan farmakopean mukaan näyte on väritöntä, jos se on yhtä väritöntä kuin vesi ja etanoli TAI värittömämpää kuin B9.
Kirkkaus
Opalisuus vertailunäytteitä valmistettiin 2 eri vahvuista, jotta voidaan varmistua tarpeeksi hyvistä valo-olosuhteista, näytteiden silmämääräistä vertailua varten.
Näytteen mahdollinen sameus on peräisin näyteessä olevista etanoliin liukenemattomista epäpuhtauksista.
Euroopan farmakopean mukaan näyte on kirkasta, jos näyteliuos on yhtä kirkasta, kuin vesi ja etanoli TAI jos näyteliuos on kirkkaampaa kuin opalisuusvertailunäyte.
Virhelähteet
Näyte liuokset tulee pipetoida pulloihin vasta tarkastelu paikalla, ettei näytteisiin siirry muualta epäpuhtauksia, jotka häiritsevät tarkastelua.
Jos tarkasteluvalonlähde on pistemäinen, syntyy näyteliuoksen pinnalle heijastuksia, jotka häiritsevät tai jopa estävät liuoksien tarkastelun.
-
-
Virheellinen vertailuliuosten valmistus, johtaa virheeliseen tuloksien vertailuvaiheessa. Tuloksia ei voi verrata farmakopean rajoihin, jos vertaulinäytteet eivät ole farmakopean mukaisia.
Huolimaton työskentely voi johtaa välineiden ja liuoksen kontaminoitumiseen, jolloin vertailu häiriintyy.
Verrataan väärän väriseen taustan avulla. Sameus erottuu vain mustalla ja värillisyys vain valkoisella alustalla.
Jos näyteliuoksen valmistus vaiheessa näytettä ei peitä foliolla, pääsee etanoli haihtumaan pois ja ASA voi kiteytyä takaisin kiinteään olomuotoonsa. Tämä johtaa näyteliuoksen sameuteen, sillä silloin näytteessä on kiinteää ASAa.
-
Koeasetelma
Värillisyys
-
Valmistetaan standardiliuos B, sekoittamalla 3 eri väristä kantaliuosta: punainen, sininen, keltainen.
Valmistetaan vertailuliuos B9, laimentamalla standardi B:tä HCL:llä.
Pipetoidaan näytteet tasapohjaisiin identtisiin pulloihin. 1. Etanoli 2. Puhdistettu vesi 3. B9 4. Näyte (ASA)
Vertaillaan näytteitä silmämääräisesti, valkoista taustaa vasten, ylhäältä alas katsoen.
Kirkkaus
Valmistetaan näyteliuos liuottamalla ASAa etanoliin. Pipetoidaan tasapohjaisiin samanlaisiin pulloihin
Valmistetaan vertailunäytteet identtisiin pulloihin. 1. Etanolia 2. Puhdistettua vettä 3.-4. Primäärisestä opaalisuus suspensiosta valmistetaan laimennos= opaalisuus-standardi. Tästä standardista valmistetaan 2 eri vahvuista laimennosta.
Vertaillaan näytteitä mustaa taustaa vasten, ylhäältä alas katsoen. Vertaillaan näytteiden sameutta ja kirkkautta silmämääräisesti.