Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
perusteella
Virhe lähteet
A
IR-spektrien virheellinen tulkitseminen
IR-spektrofotometrian virheellinen suorittaminen ja laitteiston puhtaus ja kunto.
B
Väärien reagenssien käyttäminen. (Työssä laimeat liuokset)
Koeputken ylikuumeneminen. Näyte roiskuu seinälle, joten sakkaa ei voi muodostua tarpeeksi kokeen suoritusta varten.
Liian heikko ravistelu-> sakkaa ei muodostu riittävästi.
Sakkaa ei muodostu tarpeeksi, jos alussa punnittu liian vähän näytettä (Vaa´an kalibraatio, punnitus astiat)
Kuivaamatta jättäminen, sulamispisteen määritys epäonnistuu.
Sakan huuhtelematta jättäminen, sakan sekaan jää muita yhdisteitä, esim.rikkihappoa.
Sulamispisteen määristyslaitteen virheellinen käyttö aiheuttaa virheellisen tuloksen.
C
Jauheiden riittämätön sekoittaminen-> kalsiumasetaattia ei pääse syntymään.
Nitrobentsaldehydiliuoksen virheellinen valmistus. Punnitusvirheet, riittämätön liukeneminen.
Riittämätön kuumennos -> asetonikaasua ei pääse muodostumaan.
Suodatinpaperin puuttellinen kostuttaminen.
Vetykloridin riittämätön lisääminen.
Tulosten tulkinta virhe.
D
Salisyylihappo sakan riittämätön liuottaminen -> liukenee huonosti, joten käytettävä lämpöä liuottamisen apuna. Jos ei käytetä lämpöä ei SA liukene.
Väärien reagenssien käyttö.
Astioiden epäpuhtaudet, Vaa´n kalibraatio virhe tai liian painavat punnitusastiat. Huolimaton työskentely, joka johtaa virheisiin työskentelyssä ja saa aikaan virheelliset tulokset.
Menetelmän perusteet
C
Jauheiden lämmitys tuottaa kalsiumasetaattia, joka hajoaa karbonaatiksi ja asetoniksi. Asetoni kaasu reagoi suodatin paperilla olevan nitrobentsaldehydin kanssa muodostaen vihreän sävyn. Väri muuttuu siniseksi suolahappo lisäyksen jälkeen. Sinisen sävyn antaa indigo-niminen molekyyli.
D
Violetti väri aiheutuu salisylaatin ja kolmiarvoisen raudan muodostamasta kompleksista. Ferrikloridireaktiolla voidaan osoittaa lääkeaineen fenolinen hydroksyyliryhmä. Salisylaatti on fenolijohdannainen ja toimii kokeessa fenolin tavoin.
B
Keitettäessä ASAa NaOH in kanssa ASAlle tapahtuu esteri hydrolyysi. Syntyy kaksi yhdistettä: salisyylihapon natriumsuola ja etikkahapon natriumsuola. Rikkihapon rikki luovuttaa salisyylihapon suolalle vedyn ja syntyy salisyylihappoa. Salisyylihappo sakkaantuu, sillä se ei liukene hyvin.
A
IR-spektrofotometria perustuu infrapuna eli lämpösäteilyn aikaan saamaan värähtelyyn molekyylissä. Jokaisella funktionaalisella ryhmällä on sille ominainen värähtelytaajuus, jonka avulla funktionaaliset ryhmät molekyylissä voidaan tunnistaa.
IR-spektrofotometrin ja fysikaalisten ja kemiallisten tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineen laadunvarmistuksessa.
Näiden avulla voidaan tunnistaa yhdisteen funktionaalisia ryhmiä ja osarakenteita.
Näiden avulla voidaan varmistaa, onko yhdiste haluttua yhdistettä.
Koeasetelma
Tunnistuskoe C
Tunnistuskokessa todetaan asetyyliryhmä asetyylisalisyylihaposta. Sekoitetaan ASAa ja kalsiumhydroksidia. Jauheet sekoitetaan. Valmistetaan nitrobentsaldehydiliuos ja kyllästetään suodatinpaperi liuoksella. Suodatin paperi asetetaan koeputken suulle, jossa ASA ja kalsiumhydroksidi ovat. Koe putkea lämmitetään bunsenlampulla, niin kauan kunnes paperiin ilmestyy vihertävä sävy. Kostuta suolahapolla, jolloin muodostuu sininen sävy.
Tunnistuskoe D
Tunnistukokeessa todetaan fenoli. Tunnistuskokeessa B saadusta sakasta tunnistetaan fenoli-osa. Punnitaan sakkaa koeputkeen ja sekoitetaan veteen. Kuumennetaan ja annetaan liueta. Anna jäähtyä. Otetaan 1ml liuosta ja lisätään sekaan ferrikloridiliuosta. Syntyy violetti sävy. Lisätään etikkahappoa ja väri säilyy violettina.
Tunnistuskoe B
Tunnistuskokeessa todetaan asetyylisalisyylihapon salisyylihappo osa. Punnitaan ASAa koeputkeen ja lisätään laimeaa NaOH. Keitetään 3min bunsenlampulla. Lisätään rikkihappoa, joilloin salisyylihappo saostuu. Kerätään suodattamalla saostuma ja kuivataan lämpökaapissa. Määritetään sulamispiste kuivatusta salisyylihaposta. (156-161 astetta)
Tunnistuskoe A
Vertaillaan ASAn IR-spektriä 3 tuntemattoman näytteen IR-spektriin ja tunnistetaan ASA näytteistä identtisen IR-spektrin avulla. Piikit kuvaavat funktionaalisia ryhmiä, esim. karboksyylihappo, esteri ja karbonyyli.