Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n …
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
Lääkeraaka-aineen tunnistamisen perusteet
Toteamiskoe A: IR spektrometria
IR-spektrometriassa molekyylin läpi johdetaan IR-säteilyä. Säteily jaetaan kahtia, osa säteilystä kulkee näytteen läpi, toinen osa toimii vertailusäteenä. Molekyyli absorboi värähtelytaajuuttaan vastaavaa säteilyenergiaa.
Näytteen absorboima energia esitetään spektrissä aallonpituuden käänteisarvona
Toteamiskoe B
Muodostetaan johdannainen, salisyylihappo, ja mitataan sen sulamispiste
Laimeaan ASA-liuokseen lisätään NaOH-liuosta. Sitä keitetään ja se jäähdytetään. Lisätään laimeaa rikkihappoa, muodostuu sakka (salisyylihappo)
Toteamiskoe C
Sekoitetaan ASA:a ja kalsiumhydroksidia. Kuumennettaessa tästä seoksesta höyrystyy asetonia. Kun asetoni imeytyy nitrobentsaldehydillä kostutettuun paperiin, paperi värjäytyy vihreäksi (indigo)
Kun paperi vielä kostutetaan HCL:lla, väri muuttuu siniseksi
Baeyer-Drewson indigosynteesi
Toteamiskoe D
Kokeesta B, saatua sakkaa liuotetaan veteen lämmittämällä liuosta. Annetaan jäähtyä ja lisätään ferrikloridia.
Ferri-ioni muodostaa kompleksin fenoliryhmän ja karboksyyliryhmän kanssa kanssa
Väri säilyy hapon lisäyksen jälkeen, sillä fenolin o-asemassa on kompleksinmuodostajaryhmä (-COOH)
Virhelähteet
Aineiden puhtaus
Sulamispiste
Sakka vaika saada tiiviiksi
Havaintovirheet
Indigosynteesi
Asetoni voi tiivistyä koeputkeen
Jos jauheita ei sekoita, kaasua ei välttämättä synny
IR-spektrofotometrian sekä kemiallisten että fysikaalisten tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineen laadunvarmistuksessa
Puhtauden tutkiminen
Varmistaminen, onko kyseessä oikea aine
Helppo, nopea, halpa