Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella.
Lääkeraaka-aineiden tunnistamisen perusteet
IR-spektrometria (toteamiskoe A)
Käytetään hyväksi sähkömagneettisen spektrin infrapuna- eli lämpösäteilyä
Molekyylin värähtely- ja pyörimisliikkeeseen tarvittava energia vastaa IR-säteilyn energiaa
Funktionaalisilla ryhmillä on ominaiset värähtelytaajuudet, joiden perusteella molekyylin funktionaaliset ryhmät voidaan tunnistaa
Molekyylin rakenne määrää IR-spektrin piirteet
Spektristä nähdään, minkälaisia atomeja ja atomiryhmiä näyte sisältää ja minkälaiset sidokset niitä yhdistävät
Näytteen absorboima energia esitetään spektrissä tavallisesti aallonpituuden käänteisarvona eli aaltolukuna
Sormenjälkialueella näkyy koko molekyylin värähtelyliikkeestä aiheutuvat signaalit
Sormenjälkialueen ja vertailunäytteen avulla näyte voidaan tunnistaa. Sormenjälkialue on ominainen kulllekkin molekyylille
Käytetään aineiden tunnistamiseen ja molekyylin rakenteen määrittämiseen
Kemiallinen tunnistuskoe
ionien ja kemiallisten ryhmien tunnistaminen
väri- ja saostumisreaktiot (toteamiskoe C)
johdannaisenmuodostumisreaktiot
Hydrolyysireaktiot
suolastavapautumisreaktiot
Fysikaalinen tunnistuskoe
Mitataan yhdisteen jotakin ominaisuutta, joka ei edellytö kemiallista reaktiota
Esim. sulamispiste (toteamiskoe B)
Virhelähteet
Toteamiskoe B
ASA ei ole liuennut ennen kuin seosta aletaan keittämään
Käytetty väärän vahvuista natriumhydroksidia
Sakkaa ei ole kuivattu tarpeaksi kauan
Heittoa sulamispisteeseen
Seosta keitetään liian vähän aikaa tai se ei kiehu kuumennuksen aikana (hydrolyysi reaktiota ei tapahdu?)
Kapillaarimenetelmä
Lämpötila säädetty väärin, liian lähellä sulamispistettä yms. (ei saada tarkkaa sulamispistettä)
Sakkaa ei ole pesty vedellä
Epäpuhtauksia
Toteamiskoe C
ASA:aa ja kalsiumhydroksidia ei ole sekoitettu keskenään
Yhdisteet eivät ole reagoineet keskenään eikä ole muodostunut kalsiumasetaattia eikä siitä asetonia, joka värjäisi suodatinpaperin
Koeputkea kuumennetaan vinottain, jolloin asetoni höyrystyy koeputken reunoille
Ei ole käytetty jauhettua ASAA tai nitrobentsaldehydiä
reagoivat huonosti
Nitrobenatsaldehydin käyttö liian myöhään
Toteamiskoe D
Sakkaa ei ole saatua tarpeaksi paljon, jos toteamiskoe B:ssä seosta on kiehunut yli koeputkesta
Sakka ei ole liuennut
Punnittu väärä määrä
Tunnistuskokeiden merkitys
Lääketeollisuudessa raaka-aine tutkitaan ja sen oikeellisuudesta, puhtaudesta ja pitoisuudesta varmistutaan ennen kuin raaka-aine vapautetaan lääkevalmistukseen
Apteekissa tunnistusreaktioilla varmistutaan siitä, että lääketukkukaupan aine vastaa päällysmerkintöjä
Toissijaiset tunnistuskokeet apteekissa, jos ensisijaiset tunniskokeet on jo tehty
Ensisijaiset tunnistuskokeet tukkuliikkeessä
Tunnistaa ja varmistaa tutkittava aine ja tutkia, ettei aine sisällä epäpuhtauksia liikaa
ASA:n tunnistuskokeet
Toteamiskoe A
IR-spektrofotometria
Näytteiden spektrien vertailu asetyylisalisyylihapon referessispektriin
Asetyylisalisylihappo näytteiden tunnistaminen (näyte 3)
Toteamiskoe B
Salisyylihapon tunnistaminen sulamispisteen avulla
Punnitaan asetyylisalisyylihappoa koeputkeen
lisätään natriumhydroksidia
Seosta keitetään 3min ja annetaan jäähtyä
Seokseen lisätään rikkihappoa, jolloin muodostuu kiteinen sakka (salisyylihappoa)
Sakka kuivataan ja sen sulamispiste määritetään
Toteamiskoe C
Asetyyliryhmän tunnistaminen värireaktion avulla
ASA:aa ja kalsiumhydroksidia punnitaan koeputkeen ja sekoitetaan keskenään
Kuumennetaan seosta (koeputken päässä nitrobentsaldehydillä kostutettu suodatinpaperituppo)
Seoksesta höyrystyy asetoni, joka värjää suodatinpaperin viher-siniseksi tai viher-keltaiseksi (asetoni ja nitrobentsaldehydi reagoivat)
Suodatinpaperi kostutetaan vetykloridihapolla ja väri muutuu siniseksi (indigo aiheuttaa värin)
Toteamiskoe D
Punnitaan toteamiskoe B:ssä saatua sakkaa (salisyylihappo) koeputkeen ja lisätään vettä
Liuotetaan sakka bunsenliekillä
Otetaan 1ml liuosta koeputkeen
Lisätään 0,5ml ferrikloridiliuosta (väri muuttui tummanvioletiksi)
Lisätään 1ml etikkahappoa (ei värin muutosta, COOH-ryhmä fenolin orto asemassa)
ASA:n fenolisen hydroksyyliryhmän tunnistaminen ferrikloridin kanssa tapahtuvan värireaktion avulla