Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
Lääkeraaka-aineen tunnistamisen perusteet
Monografia ja Ph.Eur. ohjeet ja vaatimukset
suoritetaan useampia tarkkaan valittuja kokeita eri funkt.ryhmien ja rakenteiden osoittamiseksi, jotta voidaan varmistua tutkittavasta molekyylistä
ASA:n tunnistuksessa käytettyjen menetelmien ja analyysien virhelähteet
Saatu sulamispiste alhaisempi kuin monografian suositus: laboratoriossa käytetty menetelmä (kapillaarimenetelmä) on eri kuin ASA:n monografiassa suositeltu analyysimenetelmä (instantaneous method)
Väärien reagenssien käyttö
samoja reagensseja eri väkevyyksillä, oltava tarkkana lukeeko ohjeessa dilute vai ei
tunnistuskoe epäonnistuu; ei esim. saada aikaan tarvittavaa värimuutosta
käytetään karkeaa nitrobentsaldehydiä jauhetun sijaan -> ei liukene kunnolla -> heikko reaktio / ei reaktiota
korkit sekoittuu
koeputken kuumentaminen väärin bunsenlampulla -> koeputki hajoaa tai sen sisältö roiskuu vetokaappiin
koeputkea ei kuumenneta riittävästä -> ei kiehu -> ei muodostu sakkaa
IR: sormenjälki- ja ryhmävärähtelyalue sekoittuvat, kuvaajaa luetaan väärin päin,
ASA:a ja kalsiumhydroksidia ei sekoiteta tarpeeksi, jolloin reaktiopinta-alaa ei muodostu -> ei värireaktiota
Työvaiheet suoritetaan väärässä järjestyksessä
esim. lisätään reagensseja väärässä järj
Ei suoriteta kaikkia vaadittavia tunnistuskokeita tai osa tuloksista on vääristyneitä -> ei voida varmistua, onko molekyyli oikea
nitrobentsaldehydiliuosta ei käytetä välittömästi valmistuksen jälkeen
Punnitusvirheet: liian vähän tai liikaa tutkittavaa ainetta
Pipetoidaan vääriä tilavuuksia, mittapipettien pumpetit hajalla ja vuotavat
suodatinpapru tiiviisti kputken suulla
ite tehdyt ohjeet, tulkinta
sul.piste visuaalinen tarkastelu
sakka kontaminoiitunt, suodatin
IR-spektrofotometrian sekä kemiallisten ja fysikaalisten tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineen
laadunvarmistuksessa
Varmistutaan,että kyseessä on haluttu molekyyli
Tunnistuskokeet lyhyesti
B
Salisyylihapposakka ja sulamispiste
ASA hydrolysoidaan emäksisessä ympäristössä (koeputkessa NaOH+kuumennus), sakka muodostuu rikkihappolisäyksen seurauksena
sakka kuivataan ja sen sulamispiste määritetään (sp yksi tapa tunnistaa salisyylihappo)
C
asetyyliryhmän osoitus
ASA ja kalsiumhydroksidi reagoivat kuumennettaessa muodostaen asetonia
asetonin höyrystyminen osoitetaan nitrobentsaldehydillä kostutetulla suodatinpaperilla -> vihreä väri -> HCL-lisäys -> sininen väri (indigo)
D
ferrikloridireaktio
B-kokeen sakkaa liuotetaan veteen -> ferrikloridilisäyksen seurauksena sinivioletti väri, joka osoittaa fenolisen hydroksyyliryhmän
etikkahappolisäyksen jälkeen väri säilyy, millä osoitetaan o-asemassa oleva karboksyyliryhmä
A
Infrapunaspektrofotometria
näyttettä säteilytetään eri IR-aallonpituuksilla
näyte absorboi aallonpituuksia, jotka vastaavat sen värähtelytaajuuksia
Tunnistus referenssispektrien perusteella