Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
perusteella
Menetelmän perusteet
Tunnistuskoe B
osoitetaan salisyylihappo analyytin rakenteesta määrittämällä muodostuvan sakan sulamispiste
Tunnistuskoe C
osoitetaan asetyyliryhmä analyytin rakenteesta osoittamalla muodostuva höyry asetoniksi
Tunnistuskoe A
IR-spektrometria: eri aineiden molekyylit absorboivat infrapunasäteilyä eri suuria määriä mittausalueen eri aallonpituuksilla
Tunnistuskoe D
osoitetaan salisyylihapon fenolinen hydroksyyliryhmä värireaktiolla ja ortoasemassa oleva karboksyylihapporyhmä värireaktion säilymisellä happolisäyksestä huolimatta, ts. osoitetaan suuremmalla varmuudella tunnistuskoe B:n sakka salisyylihapoksi
Koeasetelma
Tunnistuskoe B
NaOH reagoi ASA:n kanssa, jolloin muodostuu natriumsalisylaattia ja natriumasetaattia. Lisättäessä rikkihappoa salisylaatti- ja asetaatti-ionit toimivat emäksinä muodostaen salisyylihappo ja etikkahappoa. Salisyylihappo sakkautuu ja se tunnistetaan sulamispisteen perusteella
Tunnistuskoe C
Ca(OH)2 reagoi ASA:n kanssa, jolloin muodostuu kalsiumsalisylaattia ja kalsiumasetaattia ASA:n esterisidoksen hydrolysoituessa, jotka regoivat edelleen lämmössä muodostaen asetonihöyryä ja kalsiumkarbonaattia. Asetonihöyry reagoi nitrobentsaldehydin kanssa, jolloin muodostuu keltavihreä väri. Lisättäessä HCl:a väri muuttuu indigonsiniseksi. Värimuutokset osoittavat höyryn asetoniksi.
Tunnistuskoe A
verrataan näytteen IR-spektriä vertailuspektriin - näyte voidaan todeta vertailuaineeksi, jos spektrien piikkien koko ja sijainti spektrin sormenjälkialueella (aaltolukua 1500 cm^-1) vastaavat toisiaan
Tunnistuskoe D
Ferrikloridireaktio: salisyylihappo muodostaa kompleksin Fe(III)+ -ionin kanssa, mikä havaitaan voimakkaan violettina värinä - tämä osoittaa molekyylin sisältävän fenolisen hydroksyyliryhmän. Lisätään etikkahappoa, mikä ei vaikuta liuoksen väriin, koska salisyylihapon ortoasemassa olevat karboksyylihapporyhmät tekevät kompleksista pysyvän.
Merkitys laadunvarmistusanalytiikassa
saadaan varmuus, siitä että kyseessä oleva aine on sitä, mitä sen pitääkin olla
lääkkeen teho ja turvallisuus
voidaan tunnistaa tutkittavan aineen molekyylin funktionaalisis ryhmiä
Virhelähteet
Tunnistuskoe A
ryhmävärähdysalueiden vertailu sormenjälkialueiden sijaan
näytespektri eroaa vertailuspektristä vain niin vähän, että on mahdoton todeta onko aine samaa kuin vertailuspektrin
spektriä vääristävät epäpuhtaudet
näytespektri voi hieman erotakin vertailuspektristä, vaikka aineet tutkittava analyytti vastaisikin vertailuainetta
ei huomioida piikkien sijaintia ja suhteellisia kokoja, vaan ainoastaan niiden muoto
Tunnistuskoe B
NaOH:a lisätty liian vähän suhteessa punnittuun ASA:aan
ei saada tarpeeksi sakkaa sulamispisteen määritystä varten
rikkihappoa ei lisätty tarpeeksi sakanmuodostumista varten
ASA:a ja NaOH:a ei kuumennettu riittävän kauan
sakka suodatettu/pesty/kuivattu huonosti
voi sisältää epäpuhtauksia, jotka madaltavat sulamispistettä
sulamispistekapillaarin epäpuhtaudet
Tunnistuskoe C
Ca(OH)2:a lisätty liian vähän suhteessa punnittuun ASA:aan
asetonia ei muodostu tarpeeksi värireaktion havaitsemiseksi
nitrobentsaldehydiliuosta lisätty suodatinpaperiin liian vähän
nitrobentsaldehydi ei ole kunnolla liuennut NaOH-liuokseen
Tunnistuskoe D
sakka ei liukene riittävästi veteen
reagoivia molekyylejä ei ole tarpeeksi värireaktion havaitsemiseksi
ferrikloridia lisätty liian vähän suhteessa salisyylihappoliuoksen määrään
etikkahappoa ei lisätty riiittävästi
suurempi lisäys voisikin johtaa värin katoamiseen
tai odotettu mahdollista värinmuutosta liian vähän aikaa