Please enable JavaScript.

Coggle requires JavaScript to display documents.

4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…

- - - - Infrapunaspektrometria
        
        Sähkömagneettisen spektrin infrapunasäteily saa molekyylin värähtelemään/pyörimään -> atomien välisten sidosten pituus tai kulma muuttuu
        
        Funktionaalisilla ryhmillä on niille ominaiset värähtelytaajuudet, joiden perusteella nämä voidaan tunnistaa
        
        IR-spektri voidaan jakaa kahteen alueeseen: ryhmävärähdysalue, jolta tunnistetaan funktionaalisten ryhmien värähtelyt, ja sormenjälkialue: joka on ominainen kullekin molekyylille
        
        Tunnistetaan tutkittava näyte vertaamalla sitä vertailunäytteen spektriin, kun tutkittava näyte on sama kuin vertailunäyte on niiden spektri identtinen
        
        Tunnistus menee pieleen jos spektrejä tulkitaan väärin
        
        Näytteessä voi olla epäpuhtauksia, mitkä näkyvät spektrissä -> ei vastaa vertailunäytettä
        
        Mikäli laitteistossa on jotain vikaa, voi olla jäämiä edellisistä aineista: epäpuhtauksia tutkittavaan näytteeseen -> havaitaan spektrissä
    - - Keitettäessä ASAa NaOHn kanssa, ASAn esterisidos hydrolysoituu -> muodostuu salisyylihapon natriumsuolaa ja vettä
        
        Jäähdytetään koeputki, jonka jälkeen lisätään rikkihappoa
        
        Muodostuu saostuma: salisyylihappoa
        
        Sakka pestään vedellä, suodatetaan ja kuivataan
        
        Sakkaa tulee ravistella kunnolla, jotta ei käy niin, että putken pohjalle jäänyt emäksinen aine huuhtoo sakan pois -> koe epäonnistuu
        
        Käytetään sulamispistelaitetta väärin: esim asetetaan ensimmäinen lämpötila liian korkeaksi, eikä havaita muutoksia ajoissa.
        
        Sakan huolimaton pesu voi johtaa epäpuhtauksiin näytteessä -> sulamispiste voi poiketa määritelmästä
        
        Sulamispisteen määritys kuivatusta sakasta
  - - - valmistetaan nitrobenteseenialdehydiliuos, liuottamalla natriumhydroksidiin
        
        sekoitetaan ASA ja kalsiumhydroksidi jauheet homogeeniseksi seokseksi
        
        kostutetaan filtteripaperi n.bentsaldehydillä ja laitetaan koeputken suulle ilmavaksi tupoksi. Kuumennetaan koeputkea.
        
        Kalsiumasetaatti reagoi kuumentaessa ja vapautuu asetonia, joka reagoi n.bentsaldehydin kanssa -> vihertävä väri paperiin
        
        Pipetoidaan paperille HCL-> muodostuu indigon sininen
        
        Liian heikko kuumennus, asetonia ei vapautu -> ei vihreää väriä. Tai vastaavasti liian voimakas kuumennus jolloin näyte saadaan käristymään.
        
        epäonnistunut sekoitus, kalsiumsalisylaatin ja kalsiumasetaatin muodostus ei onnistu -> koe epäonnistuu koska tarkoituksena saada kalsiumasetaatti hajoamaan kuumentaessa ja siitä vapautuva asetoni reagoisi n.bentsaldehydin kanssa
        
        Käytettävä valmistuksen jälkeen, sillä säilyy vain 2h, jonka jälkeen tehty koe epäonnistuu/väärä tulos
    - - Kokeessa B saadun sakan (SA) liuottaminen 10ml vettä, kuumentamalla
        
        Jäähdytetään, joka jälkeen lisätään liuosta 1ml koeputkeen
        
        Lisätään ferrikloridiliuosta
        
        muodostuu violetti väri, kun salisyylihappo muodostaa kompleksin ferrikloridin kanssa. Ferrikloridilla pystytään osoittamaan fenolinen hydroksyyliryhmä, sillä Fe3+ ei reagoi asetyylisalisyylihapon (ASA) kanssa.
        
        lisätään etikkahappoa -> väri pysyy sillä happo on fenolin ortoasemassa ja muodostuu kompleksi ferrikloridin kanssa
        
        väri on helposti häviävä, jos unohdetaan lisätä happoa menee koe pilalle
        
        Huolimaton liukeneminen, ei toivottua reaktiota
- - - - kiinteän johdannaisen sulamispisteen määritys
    - - hydrolyysituotteen sulamispisteen määritys
    - - perustuu tyypillisen värin tai saostuman muodostumiseen, joka johtuu tietystä funktonaalisesta ryhmästä/rakenteesta, ja tämä osoitetaan tällä tavoin
    - - toteamiskoe B on tällainen, mitataan vapaan hapon- tai emäksen sulamispistettä jos vastaa farmakopeaa, koe läpäistään