Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
perusteella
tunnistamisen perusteet
tunnistuskoe A
verrataan tunnetun lääkeaineen ja näytteen IR-spektrejä
Näytteen suurimpien piikkien tulee vastata vertailuspeltrin piikkejä
paikka
intensiteetti
IR-spektrofotometria
funktionaalisilla ryhmillä on ominainen värähtelytaajuus
voidaan tunnistaa kuvaajalta
tunnistuskoe C
ASAa ja kalsiumhydroksidia kuumennetaan, muodostuu kalsiumasetaattia, joka hajoaa kalsiumkarbonaatiksiksi ja asetoniksi
reagoi nitrobentsaldehydin kanssa, muodostuu vihreä väri
lisätään HCL, syntyy sininen indigo, tunnistetaan asetyyliryhmä
tunnistuskoe B
Lisätään ASA:aan natriumhydroksidia ja kuumennetaan, jolloin ASA hydrolysoituu
muodostuu salisyylihapon natriumsuolaa
lisätään rikkihappoa, joka vapauttaa salisyylihapon suolastaan ja se saostuu
suodatetaan ja kuivataan
mitataan sakan sulamispiste ja tunnistetaan salisylaattiryhmä
tunnistuskoe D
veteen liuotettuun salisyylihappoon lisätään ferrikloridia
muodostuu vieoletti rautasalisylaattikompleksi
lisätään etikkahappoa, väri ei katoa,
karboksyyli orto-asemassa
väri katoaa nopeasti
tunnistetaan fenoli
virhelähteet
tunnistuskoe B
ei kuumenna liuosta tarpeeksi
sulamispisteen määritys
laite epäkunnossa
salisyylihappoa ei ole kuivattu tarpeeksi
ei osaa käyttää laitetta
asettaa alkulämpötilaksi oletetun sulamispisteen
liian korkea tulos
pesee salisyylihapon huonosti
jää epäpuhtauksia, jotka voivat vaikuttaa sulamispisteeseen
tunnistuskoe C
ei sekoita tarpeeksi
ei muodostu tarpeeksi kalsiumasetaattia
höyry ei osu suodatinpaperiin
suodatinpaperi ehtii kuivua
väriä ei muodostu
tunnistuskoe A
tulkitaan spektriä väärin
laite ei toimi
epäpuhtaudet
vääristää IR-spektriä
tunnistuskoe D
asa ei ole liuennut
ohjeet tulkittu väärin
väärät reagenssit tai liuottimet
reaktioita ei tapahdu
epäpuhtaudet
liukoisuus
likaiset välineet
sulamispiste muuttuu
IR-spektrofotometrian sekä kemiallisten ja fysikaalisten tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineen
laadunvarmistuksessa
varmistetaan sisältääkö lääke oikeaa lääkeainetta
turvallisuus
teho
oikeellisuus
lääkeväärennökset