Please enable JavaScript.

Coggle requires JavaScript to display documents.

4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…

- - - - Menetelmän perusteet
      - Asetyylisalisyylihappo hydrolysoituu ja muodostuu salisyylihapon natriumsuolaa ja etikkahapon natriumsuolaa, kun sitä keitetään natriumhydroksidin kanssa
      - Kun lisätään rikkihappoa, se muodostaa salisyylihapon natriumsuolan natriumin kanssa stabiilia natriumsulfaattisuolaa, jolloin salisyylihappo vapautuu suolamuodostaan ja muodostaa sakan
      - Todetaan salisyyliryhmä
    - - Virhelähteet
      - ASA ei ole liuennut natriumhydroksidiin
      - Käytetään vahvaa rikki- tai natriumhydroksidia
      - Oletetaan että käytettävät reagenssit ovat etiketin mukaisia
      - Koeputkea ei kuumenneta tarpeeksi (3min aktiivista kiehumista)
      - Muodostunut sakka suodatetaan huolimattomasti (natriumsulfaattia jää sakkaan)
      - Sakkaa ei huuhdella tai se huuhdellaan huolimattomasti tai jollakin muulla nesteellä kuin puhdistetulla vedellä
      - Sakkaa kuivatetaan liian vähän aikaa tai väärässä lämpötilassa
      - Sulamispistelaitteen aloituslämpötila asetetaan väärin
      - Sulamispistettä määritettäessä ei huomata tarkkaa kohtaa, jolloin sakka on sulanut kokonaan
      - Näytteessä on epäpuhtauksia -> sulamispiste alenee
- - - - Menetelmän perusteet
      - Salisyylihappo reagoi ferrikloridin Fe3+ -ionin kanssa -> muodostuu rautasalisylaattikompleksi, jossa elektronit ovat virittyneet eri tavalla kuin molekyylissä, jolloin se absorboi aallonpituuksia niin että näyte havaitaan violettina.
      - Ferrikloridireaktio osoittaa fenolisen hydroksyyliryhmän (salisyylihappo-osassa)
      - Kompleksinmuodostajaryhmä (karboksyyliryhmä) on fenolin orto-asemassa, joten väri pysyy pidempään, vaikka lisätäänkin happoa