Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
lääkeraaka-aineen tunnistaminen
varmennutaan siitä, että kyseessä on oikea aine
menetelmät määritetään farmakopeassa
ensisijaise tunnistuskokeet
tukkuliikkeissä
toissijaiset tunnistuskokeet
esim. apteekeissa, joissa ensisijaisia kokeita ei ole mahdollista tehdä
ensisijaiset kokeet oltava aiemmin tehty
IR-spektrofotometria
mitataan lääkeainemolekyylin kykyä absorboida infrapunasäteilyä (2500-25000nm)
säteilyn määrä lähetetään detektorille, josta saadaan IR-spektri
jokaisella yhdisteellä on oma tunnusomainen spektrinsä, minkä avulla aineita voidaan tunnistaa
tarkka ja yksityiskohtainen tieto molekyylin rakenteesta
ryhmävärähdysalue (>1500cm^-1): yksittäiset funktionaaliset ryhmät värähtelevät
sormenjälkialue (<1500cm^-1): koko molekyyli värähtelee
tunnistuskoe A
: verrataan näytteen ja ASA:n infrapunaspektrien sormenjälkialueita toisiinsa
spektrin tulkinta hankalaa, jos erot ovat pieniä
väärä tulkinta
virheet analyysissä
fysikaaliset ja kemialliset tunnistuskokeet
perustuvat tutkittavien aineiden fysikaalisiin muutoksiin tai kemiallisiin reaktioihin
voidaan osoittaa molekyylistä tiettyjä funktionaalisia ryhmiä
tunnistuskoe B
ASA:a ja NaOH:ta keitetään 3min koeputkessa
-> ASA hydrolysoituu
seos jäähdytetään ja lisätään rikkihappoa -> syntyy saostuma
saostuma suodatetaan, pestään ja kuivataan,
ja sen sulamispiste määritetään
kokeessa määritetään salisyylihapon sulamispiste (156-161°C)
saostumaa ei huuhdota tarpeeksi
kuivataan liian vähän aikaa
sulamispiste katsotaan liian aikaisin
laite säädetään väärään lämpötilaan
putkea ei ravisteta tarpeeksi -> syntyy liian vähän sakkaa
keitettäessä seosta roiskuu ulos putkesta
tunnistuskoe C
valmistetaan nitrobentsaldehydiliuos: ravistelu ja suodatus
lisätään ASA:n ja kalsiumhydroksidin seos koeputkeen ja peitetään putken suu nitrobentsaldehydiliuoksella kostutetulla suodatinpaperilla
kuumennetaan koeputkea -> putkessa syntyvä asetonihöyry värjää suodatinpaperin vihertäväksi
suodatinpaperi kostutetaan vielä laimealla vetykloridihapolla, jolloin muodostuu indigo ja paperilla ilmenee sininen väri
ei kuumenneta tarpeeksi tai kuumennetaan liikaa
-> tuotetta ei muodostu tai paperi voi syttyä palamaan
seos ei tarpeeksi homogeeninen
suodatinpaperissa ei tarpeeksi liuosta
seisotetaan liian pitkään
tunnistuskoe D
kokeen B sakasta tehdään vesiliuos lämmittämällä seosta
jäähdytetään ja otetaan 1ml koeputkeen
lisätään ferrikloridiliuosta, jonka kanssa salisyylihapon fenolinen hydroksyyliryhmä muodostaa kompleksin -> violetti väri
lisätään etikkahappoa, jolloin väri säilyy
kokeen B virheiden vaikutus: epäpuhtaudet, sakan määrä
virhelähteitä
punnitus- ja mittavirheet
väärät mittaliuokset
yhdisteet ei liukene
oikeat reagenssit