Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV …
3.1 Lääkeaineen pitoisuuden määrittäminen tablettinäytteestä HPLC-UV -menetelmällä
HPLC-UV-menetelmä
korkean erotuskyvyn nestekromatografi + UV-detektori
näyte kulkee kolonnin läpi ja on vuorovaikutuksessa sekä kiinteän stationäärifaasin että liikkuvan faasin kanssa -> vuorovaikutukset riippuvat molekyylien rakenteesta
eri yhdisteet erottuvat toisistaan kolonnissa ja ne havaitaan detektorilla, johon ne kulkeutuvat eri aikoihin
kromatogrammi
kromatografia jaetaan eri muotoihin riippuen faasien ominaisuuksista
käänteisfaasikromatografia: pooliton stationäärifaasi ja poolinen eluentti
merkitys lääkeanalytiikassa:
yhdisteiden erottelu ja tunnistus,
epäpuhtauksien havainnointi,
pitoisuuden määritys
näytteen esikäsittely
näytteestä tehdään sopiva laimennos
analyysiin sopiva pitoisuus
kiinteiden partikkelien poisto suodattamalla
ilman poisto
pitoisuusmääritys
näytteen valmistus: tehdään tutkittavasta aineesta liuos ja siitä laimennos
-> 4 erilaista ASA-näytettä
standardiliuosten valmistus: valmistetaan kantaliuos 10mg/ml ja lasketaan tarvittavan kantaliuoksen määrä haluttujen pitoisuuksien perusteella -> valmistetaan liuokset
suodatetaan liuokset ruiskusuodattimen
läpi analyysipulloihin
HPLC-analyysi
kromatogrammit, joissa yhdistepiikit
-> piikkien pinta-alat ja retentioajat
standardinäytteistä standardisuora: pinta-alojen suhde pitoisuuteen
suoran yhtälö
näytteiden pitoisuuksien laskeminen sijoittamalla piikin pinta-ala suoran yhtälöön -> mg/ml sekä m/m% pitoisuudet
virhelähteitä
punnitus- ja mittavirheet
virheet laimennoksissa
arvoja ei kirjattu ylös
yhdiste ei liuennut kunnolla
virheet suodatuksessa: huuhtelu, näytettä suodattimen ohi, väärä suodatusjärjestys
näytteet menevät sekaisin / näytettä liian vähän
laskuvirheet: standardiliuosten pitoisuudet, näytteiden pitoisuudet, pitoisuuslaskut, huolimattomuusvirheet
virheet laitteistossa: kalibrointi, analyysi