Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Pitoisuusmääritys tablettinäytteestä HPLC:llä (Virhelähteet…
Pitoisuusmääritys tablettinäytteestä HPLC:llä
Standardiliuosten valmistus, jotta voidaan muodostaa standardisuora (x-akselilla pitoisuus, y-akselilla pinta-ala)
Näytteiden laimentaminen suunnilleen samaan suuruusluokkaan standardiliuosten kanssa, jotta näiden pitoisuuksia voidaan tulkita standardisuoralta
Ensin kantaliuos, josta pipetoidaan tietty määrä jokaiseen standardiliuokseen, jotka laimennetaan HPLC-analyysiä varten
Virhelähteet
Pipetointivirheet
Pipettien virhemarginaalit
Rikkinäinen pipetti
ASA ei liuennut kunnolla
Pipetoitu kohdasta, jossa ASA:aa enemmän/vähemmän
Etanoli haihtunut, jolloin ASA:n konsentraatio kasvanut (Jos seisotettu liian pitkään)
Pipetoitu sakkaa tablettiliuoksen pohjalta
Väärin valmistetut standardiliuokset
Standardisuora virheellinen
Näytteiden pitoisuuden tulkinta suoralta virheellistä
Riittämättömät excel-käyttötaidot
Väärä yhtälö
Väärien yksiköiden käyttö; milligramma ei yhtä tarkka kuin mikrogramma
Akselit väärinpäin
Pipetoitu liikaa/liian vähän, punnittu ASA:aa väärin
Suodatinruiskun käyttö vahvemmasta laimeampaan
Suodatinruiskun huuhtelematta jättäminen
Lasku- ja mittausvirheet
Tablettijauheen määrä
Standardiliuoksissa väärä määrä kantaliuosta
Kantaliuoksen väärä pitoisuus myös pilaa kaikki standardiliuokset
Kaikki tablettijauhe ei ole ASA:aa
Kiinteitä partikkeleita HPLC-systeemiin
Huonosti hierretty ja sekoitettu ASA jauhe
Näytteiden kontaminaatio
HPLC olosuhteet näytteen mittauksissa eri kuin standardimittauksissa
Spektrofotometristä johtuvat virheet
Väärä aallonpituus
HPLC-laitteiston virheet :
Kontaminoituneet stationäärifaasi ja eluentti
Pienempi pohjaluku, ja enemmän häntimistä
Puutteellinen näyteastioiden merkkaus, huolimattomuusvirheet
Merkitys
HPLC on helppo ja tarkka tapa määrittää lääkeaineen pitoisuus
HPLC mittaus tulee kuitenkin suorittaa samoissa olosuhteissa (lämpötila, liuoksen koostumus, paine) kuin standardiliuosmittaukset, jotta ne olisivat verrannolliset
Puhtauden testaus
Pitoisuuden määritys
Säilyvyyden analysointi
Tunnistaminen
Eri aineiden erilainen taipumus sitoutua stationäärifaasiin, retentioaikojen erot
Tulosten tulkinta
Tabletti ASA
Asianmukaisissa olosuhteissa säilytetty ASA-tabletti ei ole hajonnut huomattavasti. Pitoisuus tabletissa lähes 100%
Säilytysolosuhteissa on pyritty minimoimaan ympäröivä kosteus, jotta säilyvyys paranee (läpipainopakkaus, tablettimuoto)
Koeasetelma
ASA tablettien punnitseminen ennen hiertämistä
Hiertäminen
Lasketaan tarvittava määrä hierrettä, jotta saadaan 40mg ASA:aa
Liuotetaan etanoliin, annetaan seistä, apuaineet laskeutuvat
Tehdään laimennos fosforihappoon