Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
Second identification: B, C, D
Tunnistaminen C
Valmistetaan nitrobentsaldehydiliuos
ASA:a ja Ca(OH)2 sekoitetaan
Koeputkeen päähän laitetaan nitrobentsaldehydilla kostutettu suodatinpaperi
Paperille tulee virheä väri (indigokarmiini)
Kostutetaan paperi HCl:lla
Sininen väri (indigo)
Syntyy kalsiumasetaattia ja kalsiumsalisylaattia
Kalsiumasetaatti höyrystyy , syntyy kalsiumkarbonaattia ja asetonia
Asetyylin tunnistus
Tunnistaminen D
Käytetään toteamiskokeessa B saatua sakka
Sakka liuotetaan veteen kuumentamalla
Jäähdytetään
Otetaan 1ml näytettä koeputkeen
Lisätään ferrikloridiliuosta
Violetti väri
Lisätään etikkahappoa
2 more items...
Fenolien tunnistaminen
Ferri-ioni muodostaa kompleksin kolmen fenoliryhmän kanssa
Tunnistaminen B
ASA:a keitettän koeputkessa NaOH:n kanssa 3 min
Jäähdytetään, lisätään rikkihappoa
Muodostuu sakka(salisyylihappo)
Sakka suodatetaan, pestään vedellä, kuivataan
Salisyylihapon sulamispiste määritetään
ASA:n esterisidos hydrolysoituu, muodostuu salisyylihapon natriumsuola ja etikkahapon natriumsuola
Salisyylihapon tunnistus
Merkitys laadunvarmistuksessa
Todistetaan, että kysessä on oikea yhdiste
Tietyn funktionaalisen ryhmän tai osarakenteen tunnistaminen
Verrataan farmakopean vaatimuksiin
Vertailuspektrien käyttö
Johdannaisen muodostaminen
Sulamispisteen määritys
First identification: A, B
Tunnistaminen A
Infrapunaspektrometria (IR)
Molekyylin värähtelyenergia vastaa IR-säteilyn energiaa
Ryhmävärähdysalue yli 1500 cm-1
Näkyvät yksittäisten funktionaalisten ryhmien värähtelyt
Käytettän hyväksi sähkömagneettisen spektrin lämpösäteilyä
Sormenjälkialue alle 1500 cm-1
Näkyvät koko molekyylin värähtelyt
Tutkitettavan yhdisteen IR-spektrin tulisi vastata vertailuaineen spektriä
Piikkien suhteelinen koko ja sijainti
Virhelähteet
ASA:n ja kalsiumhydroksidin huono sekoitus
Geometrista sarjaa ei noudatettu
Väärä tulos
Heikko kuumennus
Asetonia syntyy vähän
Koe epäonnistuu
C. Nitrobentsaldehydiliuosta valmistetaan liian aikaisiin
Säilyy korkeintaan 2h
Koe epäonnistu tai väärä tulos
Kapillarin avattu pää mittauslaitteen aukkoon
Ylikuumennus
Paperi alkaa palaa
Koe epäonnistuu
Mittauslaitteen häiriö
D.Ei kuumennusta sakan ja veden liukenemisen aikana
Ei riittävä liukeneminen
Väärä tulos
B.Sulamispisteen määrityksessä liian korkea alkulämpötila
Ei ehditä havaita sulamispisteen lämpötila
Epäpuhtaat astiat
B. Sakan ei riittävä pesu
Epäpuhtaudet
Sulamispiste alenee
Laskuvirheet
Väärät arvot
Näppäilyvirheet
Väärät kaavat
Väärä tulos
B. Ylikuumentaminen
Räjähtäminen
Vaaka ei kalibroitu
A. Epäpuhtaudet
Hankalaa tunnistaa spektri
Punnitusvirheet
A. Virheelliseen spektrin tunnistaminen
Epäpuhtauksia näytteessä
Vaikutus liukeneemiseen
Sulamispisteeseen
Vääristävät IR-spektriä