Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
Koeasetelma
Tavoitteena selvittää, mitä ainetta näyte sisältää
Toteamiskoe B
Kemiallinen osoitusreaktio
C8H7O2COOH + 2 NaOH --> NaC7H5O3 + C2H3O2
NaC7H5O3 + H2SO4 --> C7H6O3 + Na2SO4
Määritetään salisyylihapon sulamispiste (156-162 astetta)
Toteamiskoe C
Kemiallinen osoitusreaktio
Sekoitetaan koeputkeen ASA:a ja kaliumhydroksidia
Kuumennetaan seosta koeputkessa, jolloin haihtuu asetonikaasua
nitrobentsaldehydiliuoksella kasteltu suodatinpaperi muuttuu vihreäksi
Lisätään tippa vetykloridihappoa, jolloin väri muuttuu siniseksi
Toteamiskoe A
IR-spektrometria, fysikaalinen osoitusreaktio
Vertailuaineen ja tutkittavan aineen spektrejä vertaillaan toisiinsa. Tutkittavan aineen spektrin ja referenssispektrin vyöhykkeiden sijainnit ja suhteelliset koot tulee olla toisiaan vastaavia.
Näyte 3 piikit ovat saman kokoisia ja samalla kohtaa --> näyte 3 on asetyylisalisyylihappo
Toteamiskoe D
Kemiallinen osoitusreaktio
Salisyylihapposakka liuotetaan veteen ja lisätään sen jälkeen ferrikloridia --> väri muuttuu violetiksi
3 C7H6O3 + FeCl3 --> kompleksi + 3 HCl
Tunnistamisen perusteet
Toteamiskoe A
IR-spektrofotometri kuvaa, kuinka paljon tutkittavan aineen molekyylit absorboituvat infrapunasäteilyn aallonpituudella
Erottuminen tapahtuu molekyylin rakenteen, alkuainekoostumuksen, isomerian, aineen olomuodon ja lämpötilan sekä muiden ulkoisten tekijöiden perusteella
IR-spektrometri piirtää kuvaajan atomien värähtelyn mukaan
Ryhmävärähdysalue havaitaan aaltoluvulla yli 1500,
Sormenjälkialue havaitaan aaltoluvulla alle 1500
Absorptiospektrin perusteella voidaan suorittaa aineen kvalitatiivinen ja kvantitatiivinen analyysi
Tavoitteena tunnistaa salisyyliryhmä
Toteamiskoe C
Asetoni reagoi nitrobentsaldehydin kanssa --> vihreä väri
Suodatinpaperi kostutetaan vetykloridihapolla --> sininen väri (muodostuu indigo)
Toteamiskoe D
Salisyylihapon fenoliset ryhmät muodostavat sidoksen Fe3+ kanssa, jolloin muodostuu kompleksi, jossa on kuusi fenolia ja yksi ferri-ioni
Väri pysyy violettina, koska asetyylisalisyylihappo on kokonaan hajonnut
Toteamiskoe B
NaOH lisäys aiheuttaa esteriavusteisen hydrolyysin, jossa ASA hajoaa natriumsalisylaatiksi
Rikkihappo reagoi emäksisen karboksyyli-ionin kanssa, jolloin muodostuu takaisin asetyylisalisyylihappoa natriumasetaattia
Merkitys laadunvarmistuksessa
IR-spektrofotometri
Käytetään Euroopan farmakopean lääkeainemonografioissa lääkeaineen tunnistamisessa
käytetään kvalitatiivisessa analytiikassa molekyylin rakenteen selvittämisessä ja molekyylin tunnistamisessa
Osoitusreaktiot
Lääketeollisuudessa
Varmistetaan lääkeaineen oikeellisuus, pitoisuus ja puhtaus
Voidaan vapauttaa lääkkeen valmistukseen
Apteekissa
Jos apteekissa valmistetaan lääkkeitä, on tarkistettava, että oikeellisuus varmistettava
Virhelähteet
Toteamiskoe B
Asetyylisalisyylihappo ei liukene natriumhydroksidiin tarpeeksi
ASA ei hajoa ja salisyylihapon natriumsuolaa ei synny
Sakkaa ei muodostu tarpeeksi rikkihappolisäyksen jälkeen, koska sakkaa ei ole sekoitettu tarpeeksi
ASA on epäpuhdasta
sulamispiste heitää
koeputkesta roiskuu ulos liuosta
Sakkaa ei ole pesty huolellisesti tai se on huuhdeltu väärällä aineella
sulamispisteen määritys epäonnistuu
sakkaa ei saada kapillaariin
laite liian kuumalla
suodatinpaperia on murentunut kuumennettaessa sakan joukkoon
Toteamiskoe C
ASA ja kaliumhydroksidi ei ole sekoittunut tarpeeksi keskenään, jolloin ei muodostu kalsiumasetaattia tarpeeksi
Suodatinpaperin väri ei muutu
Työvälineet ovat olleet likaisia ja joukossa on epäpuhtauksia
väriä ei synny tai se on väärän värinen
kuumennus on ollut liian vähäistä tai liian voimakasta
suodatinpaperi syttyy palamaan
suodatinpaperin annettu olla pöydällä liian kauan ennen HCl lisäystä, jolloin väriä ei enää muodostu
Toteamiskoe A
kolonni on vanha
Esim. kolonnin lämpötila ei pysy vakiona
laitteistoa ei ole kalibroitu
Esim. piikkien aaltoluvun paikka heittää
Näytteissä on epäpuhtauksia
Spektri vääristyy
tunnistaminen vaikeutuu
Epäpuhtaudet voi johtua työvälineistä, laitteistosta, työskentelytavasta
Spektriä luetaan väärin
tutkittavan aineen ja vertailuaineen spektrin on vastatta toisiaan
Tutkittavan näytteen- ja vertailuspektrin tärkeimpien ryhmien transmittanssi minimien on vastattava toisiaan muodoltaan, suhteelliselta intensiteetiltään ja aaltoluvun paikoilta
Minimeistä voidaan päätellä, mitä funktionaalisia ryhmiä tutkittavan yhdisteen molekyyli sisältää.
Toteamiskoe D
Sakka on epäonnistunut
Sakassa on sekä salisyylihappoa, että asetyylisalisyylihappoa, jolloin väri on ruskea
ASA --> keltainen salisyylihappo --> violetti violetti + keltainen --> ruskea