Inyectores de Cromatografia
La Inyección en Split
El inyector más universal
Un inyector de división (split) divide la muestra vaporizada en dos partes:
una minoritaria que se transfiere a la columna y otra mayoritaria que se expulsa del inyector por la válvula de split. La inyección en split evita sobrecargar la columna con los efectos negativos que pueden producirse.
Un inconveniente de la inyección en split es la discriminación por masa molecular si la muestra contiene compuestos con un amplio espectro de pesos moleculares.
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Los Insertos para Split con lana de cuarzo ofrecen las siguientes ventajas:
Favorecen la mezcla homogénea de los analitos y mejora la cuantificación
Aumenta la superficie de vaporización y favorece la vaporización de muestras líquidas.
Retiene residuos no volátiles de la muestra
Protege a las columnas frente a muestras «sucias»
Evita que la muestra alcance el fondo del inyector antes de la vaporización
Si la lana está fija en el inserto en la posición óptima permite mejorar la reproducibilidad y disminuir la discriminación.
Inyección de Temperatura Programada (PTV)
La muestra se inyecta en un inserto a temperatura ambiente o subambiente que luego se calienta rápidamente con un gradiente lineal o balístico de temperatura programable permitiendo que cada compuesto evapore según su punto de ebullición a temperatura inferiores a las que puedan causar descomposición.
En general un Inyector PTV permite las siguientes técnicas:
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Inyección Caliente en Split : Introducción de la muestra con la Válvula de Split abierta y el inyector caliente.
Inyección Fría en Split: Introducción de la muestra con la Válvula de Split abierta y el inyector frío. El inyector se calienta tras la inyección de la muestra.
Inyección Caliente en Splitless: Introducción de la muestra con la Válvula de Split cerrada y el inyector caliente. La válvula de split se abre tras un período suficiente para garantizar que la mayor parte de los vapores entren en la columna
Inyección Fría en Splitless: Introducción de la muestra con la Válvula de Split cerrada y el inyector frío. El inyector se calienta tras la inyección de la muestra. Los componentes de la muestra evaporan sobre una superficie inerte disminuyendo o eliminando los riesgos de degradación térmica de compuestos sensibles.
Inyección Fría en Splitless y Eliminación de Solvente: En una primera fase se introduce la muestra con la Válvula de Split abierta y el inyector frío. Antes de calentar el inyector el solvente se elimina por la línea de Split. Se puede concentrar la muestra en el inserto repitiendo la operación varias veces o se puede inyectar volúmenes de muestras mayores a los usuales.
La Inyección Directa
La muestra se inyecta en el inserto y luego pasa directamente a la columna sin ningún tipo de división o purga. Puesto que no hay un divisor se evita la discriminación.
La Inyección Directa permite la práctica transferencia de la totalidad de los vapores de la muestra a la columna cromatográfica.
La inyección On-Column
Se inyecta directamente a temperatura ambiente o subambiente, en la columna capilar con jeringas especiales. Las columnas han de tener un diámetro interior de, al menos, 0.32mm
No dispone de válvulas de Purga o de Split Y utiliza con muestras muy diluidas, limpias o con componentes que sean térmicamente inestables.
La Inyección en Splitless
La inyectar de muestra debe ser más lentamente que en los métodos split y se usan insertos preferentemente rectos y vacíos. Para unos resultados óptimos el extremo de la columna ha de estar a 1 o 2 cm por debajo de la punta de la aguja de la jeringa de inyección.
La inyección con Crio-Focalización
La Inyección con Crio-Focalización permite la purga de grandes cantidades de solvente a través de la columna y la concentración de los analitos al principio de la misma. La temperatura de columna se mantiene unos 10ºC por encima de la temperatura de ebullición del solvente y unos 20ºC por debajo de la temperatura de ebullición del analito más volátil.