Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO, Almacenamiento (no análisis inmediato),…
ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO
3. Toma de muestra
Plan de muestreo
Estrategia que garantiza resultados
Características
para reducción de error
Muestra
Homogénea
Representativa
del total
misma proporción de componentes
que el producto total
Tipos
Al azar
Regular
°N determinado de unidades
Estratificado
°N de unidades de estratos
Intuitivo
Decisión personal
Estadístico
Reglas y cálculo estadísticos
Dirigido
Información especifica
De protocolo
Seguir norma preestablecida
Conglomerado
Muestreo probabilístico de grupos con elementos heterogéneos
Errático
No seguir ninguna metodología
Simple
Elementos misma probabilidad de ser elegidos
Doble
Realizar dos tomas para confirmar
Múltiple
Dividir el conglomerado
Técnicas
Líquido
Homogéneo
Emulsiones y suspensiones
Agitar
Circulan en tuberías
Dejar correr suficiente líquido
Aplicar método intermitente
Recipientes
que evaporen
Disolución del analito (mesurable)
Centrifugación
3.Decantación
Analito en fase líquida (líquido sobrenadante)
Gaseoso
Empleo de pipetas (realizar vacío a 1 mm Hg)
Dejar una presión superior a la atmósfera
Doble recipiente sellado
Sólido
Material homogéneo
Suficiente cantidad
Conservar la contramuestra
Comprobar datos
Material heterogéneo
El tamaño de la muestra dependerá:
<n° de masas individuales, <tamaño de partículas
Liofilazión Previa
Molienda
Homogeneización
Causas de variación en la composición
Cambios internos
Rx con el aire
Interacción de la muestra con el recipiente
Operación de muestreo
conceptos
Lote
: Material completo del que se toman muestras (u. muestrales).
Muestra bruta
: parte representativa del lote.
Muestra de laboratorio
: Muestra bruta de menor tamaño (= composición).
Muestra analítica
: Muestra de laboratorio sometida a molienda y pulverizado.
Alícuotas
: Porciones de la muestra de laboratorio para análisis individuales.
Definición de réplicas
Variabilidad de análisis
Evitar error grave
Incertidumbre: Calidad de resultados
2. Selección de método de análisis
Crucial
Exactitud para resultados
Recursos económicos
°N muestras a analizar
Concentraciones previstas del analito
1. Definición del problema
Definir el tipo de análisis
Definir escala de trabajo
5. Interferentes
Son compuestos que impiden medida directa de las especies
Eliminación
Formas
Antes de la
medición
Método de precipitación
Método de destilación
Extracción
Cromatografía
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidación
4. Disolución de muestras
Elección del disolvente
Disolver todos los componentes
No aportar interferentes
Método de disolución
Soluciones diluida
Temperaturas moderadas
6. Proceso de medida
Necesitan de disoluciones estándar o patrón
Valoración o titulación
El analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una rx de estequiometría conocida
7. Tratamiento de los datos a través de ecuaciones de calibración
Para calibrar instrumentos y procedimientos
Curva de calibración con patrones externos
Se utilizan 3 o más disoluciones en el proceso de calibración
Evaluación de resultados y estimado de confiabilidad
deben
proporcionar
incertidumbre
Resultados
Exactitud
Error relativo
Precisión
Desviación estándar
8. Evaluación de los resultados, informes y conclusiones
Según la estimación de fiabilidad
Resultados claros
Especificar condiciones experimentales
Limitaciones de la técnica
Revisión apropiada
9. Conclusiones
Asegurarse que tengan coherencia con los datos
Almacenamiento (no análisis inmediato)
Porción del material que determina la cantidad del constituyente deseado
debe ser
Evitar
parámetro de intervalo de valores dentro del cual se espera el valor real
aleatorio
Almacenamiento
