Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Scheikunde Hoofdstuk 13 Analysetechnieken - Coggle Diagram
Scheikunde Hoofdstuk 13 Analysetechnieken
13.1 Analyse en onderzoek
Kwalitatief en kwantitatief
Kwalitatieve analyse
De analysetechniek is gericht op het identificeren van stoffen.
Kwantitatieve analyse
Bepaalt de exacte hoeveelheid van een van de bestanddelen.
Scheidingsmethoden
Destilleren en indampen
Indampen
Berust op verschil in kookpunt.
Als je geïnteresseerd bent in de opgeloste bestanddelen van een vloeibaar mengsel.
Destilleren
Berust op verschil in kookpunt.
Mengsel met een klein verschil in kookpunt kunnen gescheiden worden.
Door zeer nauwkeurig de temperatuur te controleren kan de vloeistof met het laagste kookpunt worden afgescheiden en opgevangen: dat is het destillaat. Wat overblijft, wordt residu genoemd.
Bezinken en centrifugeren
Bezinken
In heterogene mengsels
Berust op verschil in dichtheid
Wordt vooral toegepast wanneer er grote hoeveelheden moeten worden verwerkt.
Centrifugeren
Berust op verschil in dichtheid
Een sneldraaiende beweging waarbij de stof met de grootste dichtheid naar buiten wordt geslingerd.
Filtreren
Berust op verschil in deeltjesgrootte
Grote onopgeloste deeltjes vaste stof blijven achter in het filter, terwijl de vloeistof en eventueel daarin opgeloste stoffen het filter kunnen passeren en in het filtraat terecht komen.
Extraheren
Berust op verschil in oplosbaarheid
Wassen
Het scheiden van gasmengsels doordat bepaalde gassen wel oplossen in een specifiek oplosmiddel en andere niet.
Adsorberen
Berust op verschil in aanhechtingsvermogen
Reagentia
Een reagens is een stof die een selectieve, waarneembare reactie aangaat met een andere stof waardoor de aanwezigheid van die stof zichtbaar wordt gemaakt. Deze reactie kan dan worden gebruikt om de aanwezigheid van de andere stof aan te tonen.
Onderzoek
Een onderzoeksexperiment kent drie soorten variabelen
Onafhankelijke variabele
De variërende grootheid
Afhankelijke variabele
Wat gemeten wordt
Controlevariabele
Constante factoren
13.2 Chromatografie
De werking van chromatografie
De werking van chomatografie berust op een tweefasensysteem.
Mobiele fase
Voert de bestanddelen uit het monster mee vanuit het opbrengpunt.
Stationaire fase
Een vaste stof of dun vloeistoflaagje dat is gebonden aan een vast oppervlak en daardoor stil staat.
Papierchomatografie
Berust op verschil in oplosbaarheid en aanhechtingsvermogen
Er wordt gebruikgemaakt van een mengsel van vloeistoffen. Dit mengsel wordt de loopvloeistof genoemd.
Analieten gaan door de capilaire werking mee naar boven. Cappilaire werking is het verschijnsel dat water in het papier tegen de werking van de zwaartekracht in, omhooggat.
Door het verdelingsevenwicht zal de concentratie hydrofiele stoffen in de stationaire fase groter zijn. Er moet meer loopvloeistof langs de stationaire fase bewegen voordat de stof weer is opgelost en dus zal de stof minder snel met de loopvloeistof meebewegen. Hydrofiele stoffen worden veel meer vertraagd dan hydrofobe stoffen. Hierdoor vindt er een scheiding van de stoffen plaats. De meer hydrofobe stoffen komen het hoogst op het papier. Zeer hydrofobe stoffen zullen helemaal niet oplossen in de loopvloeistof en blijven op het opbrengpunt op de startlijn.
Dunnelaagchromatografie
Door kleinere deeltjes te gebruiken wordt het totale bindingsoppervlak groter, waardoor de interactie tussen de mobiele en de stationaire fase groter wordt. hierdoor kunnen betere scheidingen worden bereikt met dunnelaagchomatografie dan met papierchomatografie.
Er wordt gebruik gemaakt van referentiestoffen. Dit zijn stoffen die vermoedelijk in het monster voorkomen. Wanneer in het chomatogram een bestanddeel van het mengsel op dezelfde hoogte zit als een retentiestof, is het aannemelijk dat het dezelfde stof is.
Invloed van de loopvloeistof
De loopvloeistof bevat zowel de vloeistof die de stationaire fase vormt als de mobiele fase. Daardoor is hij vrijwel altijd een mengsel van verschillende stoffen. Op deze manier kan er een verschil ontstaan in polariteit tussen twee fasen.
13.3 Gaschromatografie
De werking van gaschromatografie
Gassen en vluchtige stoffen kunnen worden geïdentificeerd door middel van gaschromatografie. Het is een analysemethode die gebruikmaakt van een lange en vaak dunne kolom die aan de binnenkant is voorzien van een dunne film van een stilstaande vloeistof. Door deze kolom stroomt een constante gasstroom.
Aan het eind van de kolom bevindt zich een detector die de aanwezigheid van de verschillende gassen omzet in een elektrisch signaal. Door de hoogte van het gemeten signaal uit te zetten tegen de tijd, wordt een gaschromatogram verkregen. Wanneer de instellingen van de gaschromatogram niet worden gewijzigd, zal een stof altijd met dezelfde vertraging van de kolom af komen. Deze vertraging heet retentietijd. De retentietijd is specifiek voor een stof en kan worden gebruikt om een stof te identificeren.
Bij gaschromatografie wordt een stof vertraagd wanneer hij meer interactie heeft met de stationaire fase: het dragermateriaal. Het dragermateriaal van een gaschromatografiekolom kan zeer hydrofoob zijn, zeer hydrofiel en alles daar tussenin. Welke kolom wordt gekozen, is afhankelijk van het mengsel dat moet worden geanalyseerd. Na het injecteren van het mengsel verdampen alle bestanddelen direct door de hoge temperatuur van de injector. Het gasmengsel van het monster komt daardoor gelijktijdig bij de kolom aan. Daar verdelen de gassen zich over de stationaire fase en de mobiele fase in de kolom. Doordat de mobiele fase een gas is, speelt oplosbaarheid in de mobiele fase geen rol.
Stoffen met een hoog kookpunt hebben meestal sterke vanderwaalsbindingen tussen de moleculen waardoor deze meer hechten aan de stationaire fase. Door de combinatie van kookpunten, temperatuurprogrammering en aanhechtingsvermogen aan de stationaire fase, is vaak een zeer goede scheiding mogelijk van de bestanddelen uit het mengsel.
Kwalitatieve analyse
Met behulp van gaschromatografie kan niet alleen worden bepaald óf een stof aanwezig is, maar ook in welke hoeveelheid. Hoe meer moleculen van een stof de detector passeren, hoe groter het elektrisch signaal dat wordt afgegeven en hoe groter de piek in het gaschromatogram, Hierbij is de piekoppervlakte maatgevend voord e hoeveelheid stof. Een detector is niet voor elke stof gevoelig. Dus als in een gaschromatogram twee pieken met dezelfde oppervlakte voorkomen, hoeft dat niet te betekenen dat beide stoffen in gelijke concentratie in het monster aanwezig zijn.
Interne standaard
Een interne standaard is een hulpstof die wordt toegevoegd aan het monster zodanig dat de concentratie van deze hulpstof exact bekend is. Door de piekoppervlakte van de interne standaard te vergelijken met de piekoppervlakte van de analiet, kan de concentratie van die stoffen worden bepaald, ongeacht de hoeveelheid geanalyseerd monster.
13.4 Massaspectometrie
De werking van massaspectrometrie
Vaste stoffen en vloeistoffen kunnen worden geïdentificeerd door middel van de analysetechniek massaspectrometrie. Het is een kwalitatieve en kwantitatieve analysetechniek.
Massaspectrometer
In een massaspectrometer worden de moleculen van een monster geïoniseerd.
De molecuulionen vallen voor een deel uit elkaar in brokstukken, waarbij er zowel positief geladen als neutrale deeltjes ontstaan. Deze positief geladen fragmentionen kunnen vervolgens weer verder uit elkaar vallen, tot stabiele fragmentionen overblijven. Door een elektrisch veld worden alle positief geladen deeltjes versneld. In een time-of-flight-buis, waarin een hoog vacuüm heerst, worden alle positief geladen deeltjes van elkaar gescheiden. De snelheid die de deeltjes krijgen, is afhankelijk van de massa en de lading van de deeltjes. Neutrale deeltjes worden niet versneld en gedetecteerd.
Massaspectrum
Door de signaalsterkte uit te zetten tegen de aankomsttijd ontstaat een massaspectrum. Omdat de aankomsstijd een maat is voor de massa, kan de aankomsttijd worden omgerekend naar de massa.
Om een massaspectrum goed te kunnen analyseren, moet je je realiseren dat de werkelijke massa van elk positief geladen deeltje wordt gemeten. Als er van een atoomsoort meerdere isotopen voorkomen, zullen de verschillende isotopen dus elk afzonderlijk worden gedetecteerd.
Kwalitatieve analyse
Kwantitatieve analyse
Met massaspectrometrie kunnen ook kwantitatieve bepalen worden uitgevoerd. Hierbij worden de piekhoogten gebruikt. Door de hoogte van de pieken te meten, kan de concentratie bepaald worden.
13.5 Titrimetrie
Titraties
Een titratie is een kwantitatieve analysetechniek die gebruikmaakt van een aflopende chemische reactie. Bij de oplossing van de te analyseren stof wordt met behulp van een buret druppelsgewijs een oplossing van een andere stof met bekende molariteit toegevoegd die met de analiet reageert. Als op een bepaald moment de analiet op is, is het equivalentiepunt bereikt. Het equivalentiepunt is het moment in een titratiereactie waarin het aantal mol analiet precies gelijk is aan het aantal mol titrant.
De voorwaarden zijn dat de reactie snel verloopt, aflopend is en het equivalentiepunt zichtbaar of meetbaar is.
Eindpuntbepaling
Bij een titratie moet je op een of andere manier kunnen vaststellen dat het equivalentiepunt is bereikt. Dit heet een eindpuntbepaling. Behalve de visuele eindpuntbepaing zijn er meer manieren om de ligging van het eindpunt te bepalen. Zo kun je met een pH-meter een sterke pH-verandering meten die rond het eindpunt van een zuur-base-titratie plaatsvindt. Uit de titratiecurve kan dat het equivalentiepunt worden bepaald. Wanneer de analiet en de titrant een reactie geven die een groot temperatuurverschil veroorzaakt, kan de verandering in temperatuur van de oplossing het eindpunt van de titratie aangeven.
Directe titratie
Bij een directie titratie reageert de analiet direct met de titrant. Wanneer de analiet op is, wordt de hoeveelheid titrant bepaald.
Eindvolume - beginvolume = hoeveelheid toegevoegde titrant
Indirecte tiratie
De analiet wordt eerst omgezet in een andere stof.
Terugtitratie
Wanneer het reactieproduct eenvoudig kan worden verwijderd, kan worden gekozen voor een terugtitratie. Bij een terugtitratie wordt aan de analiet een nauwkeurige overmaat toegevoegd. Vervolgens wordt de hoeveelheid overmaat bepaald met behulp van een titratie.