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Validación de un proceso analítico, Características del desempeño…
Validación de un proceso analítico
Categoría I:
Métodos analíticos para la cuantificación de componentes principales de sustancias farmacéuticas a granel o ingredientes activos (incluidos conservantes) en productos farmacéuticos terminados.
Categoría II:
Métodos analíticos para la determinación de impurezas en sustancias farmacéuticas a granel o compuestos de degradación en productos farmacéuticos terminados. Estos métodos incluyen ensayos cuantitativos y pruebas de límite.
Categoría III:
métodos analíticos para la determinación de las características de rendimiento (por ejemplo, disolución, liberación de fármacos).
Categoría IV:
Puebas de identificación
Características del desempeño analítico
Especificidad
Capacidad de evaluar al analito inequívocamente en la presencia de componentes como impurezas, productos de degradación, etc.
Para asegurarla, se pueden llevar a cabo
Pruebas de identificación de identidad del analito.
Pruebas de pureza.
Ensayos
Dererminación
Es necesario que se seleccionen compuestos similares a los que estarán presentes en el analito, mismos que se consiguen al obtener resultados positivos y negativos en comparaciones con pruebas que contengan el analito y pruebas que no lo contengan.
Linealidad y rango
Linealidad: Capacidad para obtener resultados de una prueba que sean directamente proporcionales a la concentración de analito en la muestra
La linealidad debe establecerse en todo el rango de procedimiento analítico, si existe una relación lineal, se establece mediante métodos estadísticos
Se deben de considerar los rangos de un ensayo de una sustancia farmacéutica, de una impureza, para la uniformidad de contenido y para las pruebas de disolución
Rango: Intervalo entre los niveles más bajos y altos de concentración de analito de la muestra para determinar el nivel adecuado de precisión, exactitud y linealidad
Exactitud
Cercanía entre los resultados obtenidos entre los obtenidos en el análisis y los valores reales.
Se puede determinar mediante la aplicación del método analítico al analito de pureza conocida, o comparando los resultados con un rango conocido de estándares.
Se recomienda que la exactitud sea analizada utilizando un mínimo de nueve determinaciones en un mínimo de tres concentraciones distintas que cubran el rango.
Precisión
Grado de dispersión de una serie de mediciones de una muestra homogénea en condiciones establecidas. Se puede considerar a tres niveles
Repetibilidad
Uso del procedimiento analítico en un laboratorio durante un periodo corto por un mismo analista, en la misma muestra y mismo equipo
Precisión intermedia
Expresa la variación dentro de un laboratorio en diferentes días o analistas o equipos
Reproducibilidad
Precisión entre laboratorios como resultado de estudios interlaboratoriales diseñados para estandarizar la metodología
Se determina utilizando varias muestras de una mezcla homogénea para así calcular estimaciones de desviación estándar normal o relativa
Límite de detección
Es la menor cantidad de analito en una muestra que se puede detectar, pero no necesariamente cuantificar, en las condiciones experimentales establecidas.
Se puede determinar por distintos métodos, los instruméntales y no instrumentales.
No instrumentales:
Se determina mediante el análisis de muestras con concentraciones conocidas de analito y estableciendo el nivel mínimo en el que el analito puede detectarse de manera confiable.
Instrumentales:
Se demuestra que el límite de detección es suficientemente bajo mediante el análisis de muestras con concentraciones conocidas de analito por encima y por debajo del nivel de detección requerido.
Cualquier método que se utilice, el límite de detección debe validarse posteriormente mediante el análisis de un número adecuado de muestras que se sepa que están cerca del límite de detección o que se han preparado en él.
Corroboran que la cantidad de analito está por encima o por debajo de un cierto nivel.
Generalmente se expresa como la concentración de analito (por ejemplo, porcentaje, partes por mil millones) en la muestra.
Límite de cuantificación
Es la cantidad más baja de analito en una muestra que se puede determinar con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones experimentales establecidas.
Como impurezas en sustancias farmacéuticas a granel y productos de degradación en productos farmacéuticos terminados.
Se logra determinar mediante métodos no instrumentales e instrumentales
No instrumentales:
Se determina mediante el análisis de muestras con concentraciones conocidas de analito y estableciendo el nivel mínimo en el que se puede determinar el analito con exactitud y precisión aceptables.
Instrumentales:
Se demuestra que el límite de cuantificación es suficientemente bajo mediante el análisis de muestras con concentraciones conocidas de analito por encima y por debajo del nivel de cuantificación
Robustez
La solidez de un método analítico es una medida de su capacidad para no verse afectado por variaciones pequeñas.
Proporciona una indicación de su confiabilidad durante su uso.
Idoneidad del sistema
Si las condiciones afectan al método para obtener los resultados se debe agregar una declaración de precaución
Son un conjunto de parámetros consecutivos a la rugosidad y robustez de un método que garantizan la estabilidad del análisis.
Los parámetros se establecen para cada método en particular.
Rugosidad
Es la capacidad de reproductibilidad de los resultados a pesar de variaciones operativas y ambientales como diferentes instrumentos, tiempos de ensayo, temperatura, lotes de reactivos.
Se logra determinar analizando alícuotas en diferentes laboratorios con diferentes analistas
Para obtener una medida de rugosidad del método se debe comparar la reproducibilidad con la precisión del ensayo en condiciones normales.
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