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PRINCIPIOS DEL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO - Coggle Diagram
PRINCIPIOS DEL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Las valoraciones volumétricas involucran la medición del volumen de una
disolución de concentración conocida que es necesario para reaccionar completamente con el analito.
En las valoraciones gravimétricas se mide la masa de dicho reactivo en lugar
de su volumen.
Los métodos de valoración, también llamados métodos volumétricos,
incluyen un gran número de poderosos procedimientos cuantitativos que se basan en medir la cantidad de un reactivo de concentración conocida que es
consumido por un analito durante una reacción química o electroquímica
En las valoraciones coulombimétricas, el “reactivo” es una corriente
eléctrica de magnitud conocida que consume al analito. Para este tipo de valoración, se mide el tiempo requerido (y, por lo tanto, la carga total)
necesario para completar la reacción electroquímica.
CONCEPTOS BÁSICOS DEL ANÁLISIS
VOLUMÉTRICO
La valoración se lleva a cabo añadiendo lentamente la
disolución estándar desde una bureta o algún otro aparato dispensador de líquidos hacia una disolución
que contiene al analito; se sigue este proceso hasta que se pueda juzgar que la reacción entre los dos se
ha completado.
El volumen o masa de reactivo
necesario para completar la valoración se determina a partir de la diferencia entre la lectura inicial y la
lectura final.
Una disolución estándar (o titulante estándar) es un
reactivo de concentración conocida que se utiliza para llevar a cabo una valoración volumétrica.
A veces es necesario añadir un exceso del titulante estándar para después determinar dicho
exceso por medio de una valoración por retroceso con un segundo titulante estándar.
EJEMPLO
La cantidad de fosfato en una muestra se puede determinar añadiendo un excedente medido de una disolución estándar de nitrato de plata a la muestra, lo cual lleva a la formación de fosfato de plata insoluble
Posteriormente, el exceso de nitrato de plata se retrotitula con una disolución estándar de
tiocianato de potasio:
La cantidad de nitrato de plata es químicamente equivalente a la cantidad del ion fosfato más la
cantidad del tiocianato utilizado para la valoración por retroceso
. La cantidad de fosfato se
determina entonces calculando la diferencia entre la cantidad de nitrato de plata y la cantidad de tiocianato
Puntos de equivalencia y
puntos finales
Punto de equivalencia
En una valoración es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra.
Punto final
Es el punto de la valoración en el que ocurre un cambio físico que está asociado con la condición de equivalencia química.
Error en la
valoración.
La diferencia en el volumen o la masa entre el punto de
equivalencia y el punto final
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Estándares primarios
Es un compuesto altamente purificado que sirve como material de referencia en las valoraciones y otros métodos analíticos.
Requerimientos importantes que debe
cumplir un estándar primario:
Bajo costo.
Solubilidad razonable en el medio de valoración.
Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del sólido no cambie con variaciones
en la humedad.
Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo asociado con la
Estabilidad atmosférica.
pesada del estándar sea mínimo.
Alta pureza:Deben existir métodos disponibles para confirmar su pureza.
Muy pocos compuestos cumplen o se acercan a cumplir estos criterios, y solo un pequeño número de sustancias
usadas como estándares primarios están disponibles de manera comercial.
DISOLUCIONES ESTÁNDAR
Las disoluciones estándar desempeñan una función central en todas las valoraciones. Por lo tanto, se
debe considerar cuáles son las propiedades deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y Las disoluciones estándar desempeñan una función central en todas las valoraciones. Por lo tanto, se
debe considerar cuáles son las propiedades deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y
La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe:
Reaccionar rápidamente con el analito de tal manera que el tiempo requerido entre las
adiciones de reactivo sea mínimo
Reaccionar de manera más o menos completa con el analito de modo que se obtengan
puntos finales satisfactorios
Ser lo suficientemente estable de tal manera que su concentración deba ser determinada una
sola vez
Experimentar reacciones selectivas con el analito que puedan ser descritas por medio de
ecuaciones balanceadas.
La exactitud de una valoración no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la
disolución estándar utilizada.
Métodos básicos para establecer la concentración de
estas disoluciones.
El primer método o método directo
Se determina cuidadosamente la masa
del estándar primario que se disuelve en un disolvente adecuado y posteriormente se diluye a un volumen conocido en un matraz volumétrico.
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CÁLCULOS VOLUMÉTRICOS
Para las disoluciones estándar utilizadas en la mayoría de las valoraciones, por lo general se
utilizan la concentración molar, c, o la concentración normal, CN.
La concentración molar es el
número de moles de reactivo que están contenidos en un litro de disolución, y la concentración normal es el número de equivalentes de reactivo en el mismo volumen.
Los cálculos volumétricos se basan en dos pares de ecuaciones sencillas que se
derivan de las definiciones del mol, el milimol y la concentración molar.
El segundo par de ecuaciones se deriva de la definición de concentración molar, esto es:
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Tratamiento de los datos en valoraciones
Hasta este momento se han expuesto dos tipos de cálculos volumétricos
En el primero, se calculan las concentraciones de las disoluciones que se deben estandarizar contra un estándar primario o contra otra disolución estándar.
En el segundo, se calcula la cantidad
de analito en una muestra a partir de los datos de valoración.
Ambos tipos de cálculos están basados en tres relaciones algebraicas.
