Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella.
tunnistuskokeiden merkitys lääkeraaka-aineiden laadunvarmistuksessa
tunnistuskokeet todistavat, onko kyseessä oikea aine
verrataan farmakopean tietoihin
reaktioiden avulla todetaan tietyn
molekyylin funktionaalisia ryhmiä
toteamiskoe A
infrapunaspektrometria
sähkömagneettisen spektrin infrapunasäteilyä
molekyyli värähtelee
atomien välisten sidosten pituus tai kulma muuttuu
funktionaalisilla ryhmillä omat värähtelytaajuudet
tunnistaminen
epäpuhtaudet näytteessä
vaikea tunnistaa spektristä
virheellinen spektrin tulkitseminen
toteamiskoe B
ASAa keitetään NaOHin kanssa koeputkessa 3 min
muodostuu suolaa ja vettä
jäähdytä
lisää rikkihappoa
muodostuu saostuma (salisyylihappo)
sakka suodatetaan, pestään vedellä, kuivataan
sulamispisteen määritys
sakka kapillaarin väärään paikkaan
1 more item...
laitteessa ensimmäinen lämpötila liian korkea
sakan huolimaton pesu
epäpuhtaudet
1 more item...
sakan huolimaton ravistaminen
saostuma liukenee siirrettäessä paperille
1 more item...
ylikuumeneminen
räjähtäminen
toteamiskoe C
valmistetaan nitrobentseenialdehydiliuos
liuotetaan jauhemaista nitrobentseenialdehydiä natriumhydroksidiin
sekoitetaan kiinteää ASAa ja kalsiumhydroksidia homogeeniseksi
putken päähän n.bents.aldehydillä kostutettu suodatinpaperi
kuumennus
paperiin vihreä väri
lisätään HCl
sininen väri (indigo)
liian heikko kuumennus
kokeen epäonnistuminen
asetonikaasu
liian vahva kuumennus
paperi voi syttyä palamaan jos liian lähellä liekkiä
ei ole paperia, johon lisätä HCl
näyte voi käristyä
jauheiden sekoittuminen epäonnistunut
kokeen epäonnistuminen/virheellinen tulos
käytettävä heti valmistamisen jälkeen (säilyy 2 h)
liian myöhäinen käyttö
kokeen epäonnistuminen/väärä tulos
toteamiskoe D
kokeessa B saadun sakan liuottaminen 10 ml vettä kuumentamalla
jäähdytys
1 ml näytettä koeputkeen
lisätään ferrikloridiliuosta
syntyy violetti väri
lisätään etikkahappoa
violetti väri pysyy
todetaan ASA:n fenolinen hydroksyyliryhmä
huolimaton liukemeninen
väärä tulos