Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
4.1 Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
virhelähteet
Sulamispisteen määritys
alkulämpötila liian korkea
sakka ei oikeassa kohdassa kapillaarissa
sulamispiste nousee
silmän tärkkuus
näytettä ei kuivata tarpeeksi hyvin/epäpuhtaudet
alentavat sulamispistettä
tunnistuskoe A
tulkitaan spektrejä väärin
ei huomioida sijaintia, tai suhteellista kokoa
silmämääräinen työskentely
epäpuhtaudet vääristävät spektriä
Tunnistuskoe B
sakkaa ei muodostu tai muodostuu liian vähän
NaOH:n väärä vahvuus
ASAa punnittu liian vähän, karkea vs jauhettu
onko keitetty tarpeeksi, jotta reaktio tapahtuisi?
Jos ei sekoiteta, saostuma liukenee kaadettaessa
tunnistuskoe C
ASA ei ole liuennut
ei reaktiota
liika/liian vähäinen kuumennus
näytteen palaminen
asetonia ei muodostu
kaasua pääsee ilmaan, jos suodatin paperi ei ole tiiviisti
nitrobentsaldehydi kerennyt vanheta?
Tunnistuskoe D
sakka ei liukene kunnolla
ei saada indigoa
sakkaa ei pesty kunnolla
liuotinjäämät
epäpuhteudet vaikuttavat väriin
ei annettu jäähtyä
reaktio epätäydellinen
kuinka kauan värin pysymistä odotettiin etikkahapon lisäyksen jälkeen
onko näytteessä karboksyyliryhmä?
liian laimea etikkahappo
jos väri hävisi, etikkahappoa liian paljon?
Toteamiskokeet
Ensisijaiset tunnistuskokeet
Toteamiskoe A
IR-spektofotometria
absorbanssimaksimi tutkittavan aineen spektrissä pitää vastata sijainniltaan ja suhteelliselta kooltaan CRS-spektrin pääpiikkiä
IR-spektristä voidaan selvittää värähtelyn aallonpituuden perusteella funktionaalisia ryhmiä
molekyylin rakenteen selvittäminen
ASA:n tunnistaminen
Toteamiskoe B
keitetään NaOH kanssa, esteri hydrolysoituu, NaOH neutraloi salisyylihapon natriumsalisylaatiksi
rikkihappo vapauttaa natriumsalisylaatin ja -asetaatin suolastaan
salisyylihappoa (sakka) ja etikkahappoa
suodatetaan, kuivataan ja määritetään sulamispiste
salisylaatti tunnistettu
etikkahappoa
Toissijaiset tunnistuskokeet
Toteamiskoe D
liuotetaan salisyylihappo-sakka veteen, lisätään ferrikloridi
Ferri-ioni muodostaa kompleksin fenolin sekä karboksyyliryhmän kanssa
karboksyyliryhmä todetaan lisäämällä etikkahappoa, väri ei katoa
jos väri häviää, karboksyylihappoa ei ole orto-asemassa
Toteamiskoe C
kuumennetaan kalsiumhydroksidin kanssa
Muodostuu kalsiumasetaattia, lämmön vaikutuksesta muodostuu kalsiumkarbonaattia ja asetonia (kaasu)
asetoni reagoi nitrobentsaldehydin kanssa (kelt. väri)
HCl lisäys, muodostuu sininen indigo
tunnistetaan asetaatti, tiedetään ettei ole kyseessä salisyylihappo
Tunnistuskokeiden merkitys
Puhtauden varmistaminen
sulamispisteet
IR-analyysi
Lääkeaineen oikeellisuus
tehokkuus
turvallisuus
erotetaan lähisukuisista yhdisteistä
aineen laatu vastaa päällysmerkintöjä
Tunnistamisen perusteet
Suolasta vapautuminen
Salisyylihapon todentaminen
Väri- ja saostumisreaktiot
funktionaalisen ryhmän/osarakenteen toteaminen
Kokeessa C: asetaatti
Kokeessa D: fenoli ja karboksyyliryhmä
muodostetaan johdannainen (salisyylihappo)
sulamispisteen määritys varmistaa oikean johdannaisen
Hydrolyysireaktiot