Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n…
Euroopan farmakopean lääkeainemonografian tunnistuskokeet ASA:n monografian
perusteella
Instrumentaalianalytiikka
IR-spektrofotometria
Käytetään hyväksi sähkömagneettisen spektrin lämpösäteilyä
Molekyylin värähtelyyn tarvitsema energia vastaa IR-säteilyn energiaa
Funktionaalisilla ryhmillä ominainen värähtelytaajuus
Voidaan tunnistaa värähtelyn perusteella
Näkyvät ryhmävärähtelyalueella
Sormenjälkialueella signaaleja koko molekyylin värähtelyliikkeeistä
Ominainen kullekkin molekyylille
Voidaan tunnistaa, kun vertailllaan absorbtiosignaalien
muotoa
intensiteettiä
paikkaa (aaltoluku)
Molekyylin rakenteen selvittäminen ja tutkiminen
Testattava aine vastaa
Spektristä voidaan suorittaa kvantitatiivinen analyysi
Kemialliset tunnistuskokeet
Kemialliset osoitusreaktiot
Väri- ja saostumisreaktiot
Perustuu värin tai saostuman muodostumiseen
Lääkeaine sisältää tietyn funktionaalisen ryhmän tai osarakenteen
Toteamiskoe D
Toteamiskoe C ?
Johdannaisenmodostusreaktiot
Kiinteän johdannaisen muodostuminen
Sp määrittäminen
Hydrolyysireaktiot
Hydrolyysituote
Voidaan käyttää myös sp määrittämiseen
Toteamiskoe B
Suolastavapautumisreaktiot
vapaan hapon tai emäksen sulamispisteen määrittäminen
Toteamiskoe B
Lääkeaineen tunnistamisen perusteet (ASA)
First identification
Toteamiskoe B
Sakan muodostus (salisyylihappo)
Käytetään sulamispisteen määrittämiseen
Keitettäessä NaOH kanssa ASA:n esterisidos hydrolysoituu
NaOH reagoi salisyylihapon kanssa muodostaen suolan ja vettä
Rikkihapon lisäys vapauttaa ASA:n suolastaan -> sakka
Tunnistetaan ASA:n salisylaatti
Toteamiskoe A
IR spektrofotometria
Selvitetään ryhmävärähtelyalueella näkyviä funktionaalisia ryhmiä ja verrataan näytteeseen, jonka tiedetään olevan ASAa
Funktionaaliset ryhmät ovat spesifisillä aaltoluvuilla tietyn korkuisia
Ensisijaiset tunnistuskokeet
Second identification
Toteamiskoe D
Liuotetaan B-kokeen sakka (salisylaatti) veteen
Ferrikloridin lisäys muodostaa violetin värin
Kompleksi muodostuminen
Osoittaa fenolisen hydroksylin
Häviää helposti
Happo estää häviämisen
Fenolin ortho-asemassa oleva kompleksinmuodostaja
Johtuu kompleksimuodostajasta (-COOH)
Toteamiskoe C
Tunnistetaan ASA:n bentseenirengas
Konjugoituneet kaksoissidokset usein värillisiä
ASA-kalsiumhydroksidi seos lämmitetään
Muodostuu kalsiumkarbonaatti + asetoni
Vapautuva kaasu muodostaa värillisen yhdisteen nitrobentsaldehydiliuoksen kanssa (kostutettu suodatin paperi)
Lisätään HCl
Muodostuu indigo-yhdiste, sininen
Toissijaiset tunnistuskokeet
Virhelähteet
ASA ei ole liuennut kunnolla (D)
Käytetään vääriä reagensseja
Reagenssien kosentraatiot eivät "oikeita"
Reaktiot voivat olla liian valjuja tai vastaavasti todella vahvoja
Ei kuivata salisyylihappoa tarpeeksi hyvin (B)
Punnitusvirheet
Epäpuhtaudet näytteessä
Vääristävät IR-spektriä
Vaikuttavat liukenemiseen
Vaikuttavat sulamispisteesen
Voivat johtua huolimattomuudesta
Likaiset työvälineet
Tulkitaan IR-spektriä väärin