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Espectrofotometria de absorção atômica (Possibilidades e limitações…
Espectrofotometria de absorção atômica
Fundamento
Átomos em seu estado fundamental não combinado absorvem radiação com λ característico e emitem essa mesma radiação.
Requer uma dispersão atômica que é obtida através da vaporização da amostra (geralmente na forma de solução) em uma chama (cuba de absorção).
Apenas uma fração consegue ser excitada (1%)
A extensão da absorção é uma medida do n° de átomos na chama (conc. da amostra)
Diagrama
Fonte: Lâmpada de catodo oco - emite espectro de raias característico do elemento interessado
Chama estacionária
O monocromador isola a radiação de ressonância das demais adjacentes.
Fotodetector: mede a intensidade da radiação
Instrumental
Tipos de fonte
Lâmpadas de vapor: são descarga e funcionam através da passagem de corrente elétrica mediante o vapor composto parcialmente do elemento de interesse.
Catodo oco
Sua face é feita de quartzo ou vidro apropriado de acordo com a faixa de comprimento de onda a transmitir.
É constituído de um tubo com gás nobre a baixa pressão provido de um cátodo feito ou coberto do elemento de interesse e um ânodo de um fio metálico
Ao aplicar uma corrente dar-se origem a uma descarga que preenche a cratera do catodo. Os íons do gás inerte são acelerados para o cátodo e na colisão provoca a projeção de átomos de M na zona de descarga. Estes colidem com os íons do gás inerte e uma parte deles são excitados e a lâmpada imite a radiação do M e do gás nobre.
Combustor
Funções: Introduzir a amostra na chama e reduzir o M à estado atômico
A amostra entra na chama através de um nebulizador.
A chama deve ser constante, sensível e estacionária e capaz de operar em soluções concentradas
Os óxidos refratários ( substâncias que formam óxidos que são resistentes ao calor) formam rapidamente óxidos estáveis
Uma chama de oxigênio - acetileno numa T mais alta e excesso de acetileno faz com que os elementos refratários transformem-se em absorventes.
Monocromadores e fotodetectores
Devem operar nas regiões UV - Vis
O monocromador deve só rejeitar as radiações indesejadas
A maior parte dos elementos é determinável com faixas de 7 a 40 A
Monocromador de feixe simples e duplo
Possibilidades e limitações
Importante método de análise qunatitativa
Determina na ffaixa de 1 a 10 p.p.m
Apresenta bons limites de Detecção
Sensibilidade: é a conc. de um elemento que produz absorção de 1% da energia radiante incidente, expressa em p.p.m./1%
Limite de detecção: conc. mínima do elemento capaz de ser detectada. Na EAA o limite é definido como a conc. que produz um sinal duas vezes maior do que a variabilidade do fundo
Interferências
Química: incompleta dissociação dos compostos do elemento em estudo.
Ionização: quando uma parte importante dos átomos da amostra se deixa ionizar, passando a absorver radiação de comprimento de onda diferente.
Matriz: variações no resultados analíticos causados pela viscosidade ou na natureza da solução da amostra.
Limitações: trabalha com soluções ou finas suspensões; não se aplica em não metais; requer uma lâmpada especial para cada elemento
