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RDC no. 899/2003 VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO (II Impurezas (Limite de…
RDC no. 899/2003
VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO
I Quantificação IFA
Não faz limites
80% a 120%
Especificidade e Seletividade
compara amostra contaminada com não contaminada
II Impurezas
qdo importância
toxic ou efeitos farmacológicos inesperados,
os limites de quantificação e detecção
devem ser adequados às quantidades de
impurezas a serem controladas
Do nível de impureza esperado até
120% do limite máximo especificado.
Limite de Quantificação
relação sinal-ruído superior a 10:1
Limite de Detecção
relação de 3x o ruído da linha de base
linearidade
análise de, no mínimo, 5 concentrações diferentes.
(r) deve ser mín 0,99.
CORRIDA ANALÍTICA
medições sucessivas de um mesmo analito, efetuadas
nas mesmas condições: método, analista, instrumentação, local, condições de utilização e em intervalo de tempo
curto entre as medições.
PADRÃO
FARMACOPEICO
outros padrões aceitos pela legislação
na inexistência: padrões de trabalho, desde que a
identidade
e o
teor
sejam devidamente comprovados.
Uniformidade de conteúdo
70% a 130%
Exatidão
9 (nove) determinações, ou seja, 3 (três) concentrações, baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas cada.
A exatidão é expressa pela relação
entre a concentração média
determinada experimentalmente
e a concentração teórica correspondente
III Desempenho
dissolução
±20% sobre o valor especificado
para o intervalo
IV Identificação
Especificidade e Seletividade
demonstrar a capacidade de seleção do método
entre compostos com estruturas
relacionadas que podem estar presentes
Precisão
Precisão intermediária
2 dias diferentes com analistas
diferentes.
Reprodutibilidade
inter-laboratorial
não precisam ser apresentados para a
concessão de registro.
Repetibilidade
intra-corrida
9 (nove) determinações, 3 (três) concentrações, baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas cada
ou mínimo de 6
determinações a 100% da concentração do teste;
desvio padrão ou desvio padrão relativo
de acordo com a metodologia empregada, não se admitindo valores superiores a 5%
transferência de
metodologias da matriz
avaliados os parâmetros de
precisão
,
especificidade
e
linearidade
I - QUANTI IFA
II - IMPUREZAS
III - DESEMPENHO
IV - IDENTIFICAÇÃO
NÃO limites
NÃO robustez
SOMENTE especificidade
quanti: NÃO limite detecção
ensaio limite: SOMENTE limite de detecção