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Atomabsorbtionsspektroskopie (Prinzip (Aufbau (Hohlkatodenlampe =…
- Atomabsorbtionsspektroskopie
Prinzip
- Probe wird atomisiert (durch Flamme werden Atome erzeugt)
- Atomdampf absorbiert Strahlung (Ve- in höhere Orbitale)
- Absorbierte Strahlung ist proportional zu c (Lambert Beer)
- Nach Kalibration erfolgt die Auswertung
Warum Monochromator nach der Probe? Flamme darf nicht direkt auf den Detektor & Messwellenlänge schon durch Lampe vorgegeben.
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Aufbau
Hohlkatodenlampe = Elektrodenlose Entladungslampe = Linienstrahler, der das Emissionsspektrum des zu untersuchenden Elements ausstrahlt
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Detektor = Photomultiplier = Aus einer Halbleiterphotozelle werden e- durch die einfallende Strahlung angehoben, wodurch die Leitfähigkeit erhöht wird
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Monochromator = Hier wird die Strahlung aus der Atomisierungseinheit zerlegt und eine ausgewählte Analytlinie selektiert
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Flammen AAS
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Flammen: Luft-Acetylen (2100°C), Lachgas-Acetylen (2800°C)
Oxide: Um Oxidbildung zu vermeiden, Lachgas-Acetylen verwenden
Ionen & Ionisierungsinterferenzen (Ionen werden nicht mitgemessen) z.B. Ca, Mg, Na (1+2 HG). Um das zu vermeiden Ionisierungspuffer in Probe und Standard. CsCl das ionisiert als erstes!
Graphitrohr AAS
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Temperaturprogrammierung ermöglicht die Abtrennung von störenden Begleitsubstanzen - Zerstörung der Matrix
- Trocknen - 2. Veraschen - 3. Atomisieren
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Kaltdampftechnik
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Gleicher Aufbau wie Hybrid-Technik, außer: Hg reduziert im Probenraum - daher kein Erhitzen notwendig.
Hybridtechnik
As, Sb, Se, Te werden in gasförmige Hybride überführt und diese bestimmt.
Interferenzen
spektrale
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Verhindern, dass Licht auf Detektor fällt, ohne dass es in der Probe war
z.B. Ruß in der Flamme, Linienüberlappung bei 2 Elementen gleicher Wellenlänge, Moleküle die Licht absorbieren
nicht spektrale
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Transportinterferenzen (besonders bei FAAS): Probe & Standard verhalten sich nicht gleich im Zerstäuber (syst. Fehler, über CRM erkennen) - Lösung: Verdünnen oder Standardadditionsmethode = Standard im Analyt erstellen statt im Wasser
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Einsatzgebiete
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Alle Metalle, Halbleiter können quantitativ im mg/L bis ng/L Bereich bestimmt werden (bis zu 66 Elemente bestimmbar)
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z.B. Schwermetallgehalt in Feinstaub und Trinkwasser, Pt Gehalt in Agrarflächen, Hg Gehalt in Speisefischen