- Röntgenfloureszenzanalyse
Prinzip
Aufbau
Röntgenröhre
Qualitativ & Quantitativ
Untersucht werden feste Proben
Wechselwirkung Materie & Röntgenstrahlung
Methode zur Bestimmung der Zusammensetzung von Proben, oft zerstörungsfrei und ohne Aufschluss
Anregung erfolgt durch Röntgenstrahlung, Gammastrahlung, Elektronenstrahl.
Kernnahe e- der inneren Schalen werden auf weiter außen liegende angehoben. e- aus höheren Schalen besetzen die freien Plätze. Die E-Differenz wird in elementspezifischer Floureszenzstrahlung abgegeben.
Identifizierung und Konzentrationsbestimmung ab Z = 9 (F) möglich.
Empfindlichkeit steigt mit zunehmender OZ.
Röntgenröhre > Monochromator > Probenraum > Detektor
Glas, Keramik, Baustoffe, Schmierstoffe, Legierungen und Gesteine
2 Bauweisen
WDX-RFA
EDX RFA
Die aus der Probe austretende Strahlung wird durch einen Kollimator parallel gerichtet, an einem Kristall gebeugt und im Detektor detektiert.
Vorteil: Bessere Auflösung (Trennung benachbarter Peaks)
Nachteil: Schlechte Ausbeute an Röntgenquanten & teuer
Detektor misst die E der ausgestrahlten Röntgenquanten. Wird ein Röntgenphoton im sensitiven Bereich des Detektors absorbiert, verändert sich dessen Leitfähigkeit.
Vorteil: Bessere Ausbeute an Röntgenquanten & billiger
Nachteil: Geringere Auflösung
Wellenlängendispersiv
Energiedispersiv
Erzeugung von Röntgenstrahlen
Anode aus Chrom, Molybdän, Gold oder Rhodium wird mit einem e- Strahl beschossen. Es entsteht viel Wärme (Kühlung!) und Röntgenstrahlung, die die Röhre durch ein seitlich gelegenes Fenster verlässt (charakt. Strahlung & Bremsstrahlung).
Monochromator
Um die Fluoreszenzlinien der Röntgenstrahlung später analysieren zu können, muss sie zunächst an einem regelmäßigen Gitter gebeugt werden.
Als Beugungsgitter für Röntgenstrahlung bieten sich Einkristalle wie z.B. FiF an.
Ausfallswinkel β ist abhängig von Wellenlänge.
Detektoren
Szintillationszähler
NaI Kristall
Zählrohr
Für Elemente höherer Ordnungszahl
Beim Auftreffen von Röntgenstrahlung wird Fluoreszenz erzeugt, die im nachgeschalteten Photodetektor in einen Spannungsimpuls umgewandelt wird.
Für Elemente kleinerer Ordnungszahl. Inertgas gefülltes Rohr. Inertgas wird von auftreffender Röntgenstrahlung ionisiert, entstehende Ionen wandern zu den Elektroden, Stromimpuls wird aufgezeichnet.
Probe
Metallscheiben
Pulvertabletten
Pulverförmige Probe mit Trägermaterial vermischt und zu einer Tablette verpresst
Schmelztabletten
z.B. für Gesteinspulver
Dieses wird mit Lithiumtetraborat gemischt, bei ca. 1000°C geschmolzen und in eine Gießform gegossen.
Kalibrierung
Man verwendet Kalibrierproben bekannten Gehaltes (selbst hergestellt / käufliche Standardproben)