1. Röntgenfloureszenzanalyse

Prinzip

Aufbau

Röntgenröhre

Qualitativ & Quantitativ

Untersucht werden feste Proben

Wechselwirkung Materie & Röntgenstrahlung

Methode zur Bestimmung der Zusammensetzung von Proben, oft zerstörungsfrei und ohne Aufschluss

Anregung erfolgt durch Röntgenstrahlung, Gammastrahlung, Elektronenstrahl.

Kernnahe e- der inneren Schalen werden auf weiter außen liegende angehoben. e- aus höheren Schalen besetzen die freien Plätze. Die E-Differenz wird in elementspezifischer Floureszenzstrahlung abgegeben.

Identifizierung und Konzentrationsbestimmung ab Z = 9 (F) möglich.

Empfindlichkeit steigt mit zunehmender OZ.

Röntgenröhre > Monochromator > Probenraum > Detektor

Glas, Keramik, Baustoffe, Schmierstoffe, Legierungen und Gesteine

2 Bauweisen

WDX-RFA

EDX RFA

Die aus der Probe austretende Strahlung wird durch einen Kollimator parallel gerichtet, an einem Kristall gebeugt und im Detektor detektiert.

Vorteil: Bessere Auflösung (Trennung benachbarter Peaks)

Nachteil: Schlechte Ausbeute an Röntgenquanten & teuer

Detektor misst die E der ausgestrahlten Röntgenquanten. Wird ein Röntgenphoton im sensitiven Bereich des Detektors absorbiert, verändert sich dessen Leitfähigkeit.

Vorteil: Bessere Ausbeute an Röntgenquanten & billiger

Nachteil: Geringere Auflösung

Wellenlängendispersiv

Energiedispersiv

Erzeugung von Röntgenstrahlen

Anode aus Chrom, Molybdän, Gold oder Rhodium wird mit einem e- Strahl beschossen. Es entsteht viel Wärme (Kühlung!) und Röntgenstrahlung, die die Röhre durch ein seitlich gelegenes Fenster verlässt (charakt. Strahlung & Bremsstrahlung).

Monochromator

Um die Fluoreszenzlinien der Röntgenstrahlung später analysieren zu können, muss sie zunächst an einem regelmäßigen Gitter gebeugt werden.

Als Beugungsgitter für Röntgenstrahlung bieten sich Einkristalle wie z.B. FiF an.

Ausfallswinkel β ist abhängig von Wellenlänge.

Detektoren

Szintillationszähler

NaI Kristall

Zählrohr

Für Elemente höherer Ordnungszahl

Beim Auftreffen von Röntgenstrahlung wird Fluoreszenz erzeugt, die im nachgeschalteten Photodetektor in einen Spannungsimpuls umgewandelt wird.

Für Elemente kleinerer Ordnungszahl. Inertgas gefülltes Rohr. Inertgas wird von auftreffender Röntgenstrahlung ionisiert, entstehende Ionen wandern zu den Elektroden, Stromimpuls wird aufgezeichnet.

Probe

Metallscheiben

Pulvertabletten

Pulverförmige Probe mit Trägermaterial vermischt und zu einer Tablette verpresst

Schmelztabletten

z.B. für Gesteinspulver

Dieses wird mit Lithiumtetraborat gemischt, bei ca. 1000°C geschmolzen und in eine Gießform gegossen.

Kalibrierung

Man verwendet Kalibrierproben bekannten Gehaltes (selbst hergestellt / käufliche Standardproben)