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Atomemissionsspektroskopie (ICP OES (Probeneinbringung (Mit Hilfe des…
Atomemissionsspektroskopie
Prinzip
Messsignal
= Intensität (Nicht so genau wie GFAAS)
Anregung
Flamme für 1. + 2. HG (lockere Ve-)
Plasma für Metalle, Halbleiter (T bis zu 6000 K)
Anregund der Ve- erfolgt durch Flamme oder Plasma
Qualitativ + Quantitativ
im Gegensatz zu AAS
Qualitativ = Wellenlängen der Emissionslinien
Quantitativ = Kalibration
Plasma
Erzeugung
Elektrisch leitendes gasförmiges System aus Atomen, Molekülen, Anionen, Kationen und Elektronen
Nach außen elektrisch neutral
Zur Plasma-Erzeugung wird elektrische Energie auf den Gasstrom übertragen (Ar, He, N2)
Gleichstromplasma, Mikrowellenplasma, Induktiv gekoppelte Plasma = ICP-OES für alle Methalle und tw. Nichtmetalle
Es gibt axiales (horizontales) und radiales (senkrechtes) Plasma
ICP OES
Argon wird durch elektrischen Funken ionisiert.
Durch Energieübertragung von der Hochfrequenzspule auf das ionisierte Argon entsteht ein Plasma.
Geladene Teilchen werden zur Rotation im Magnetfeld gezwungen, dadurch bleibt Plasma aufrecht.
Für das Plasma werden 3 Quarzrohre inkl. 3 Gasströmen benötigt (Plasmaargon 10-20 L/min, Hilfsgas 0-2 L/min, Zerstäubergas 0,6-1 L/min).
Probeneinbringung
Mit Hilfe des Zerstäubers wird Probe als Aerosol ins Plasma eingebracht (Transportinterferenzen!).
Im Plasma wird die Probe getrocknet, geschmolzen, Moleküle erzeugt, Atome angeregt, Ionen erzeugt und angeregt = Vielzahl von Emissionslinien
2 Arten
Sequentielles ICP-OES
Durch Bewegung des optischen Gitters eine Wellenlänge nach der anderen am Austrittsspalt
Simultanes ICP-OES
Konkaves Gitter ermöglicht gleichzeitige Erfassung vieler Emissionslinien (60 Elemente gleichzeitig)
Interferenzen
Nicht spektrale
Transportinterferenzen wie in der AAS
Spektrale
Große Anzahl von Atom-/Ionen-/Molekül- und Radikallinien
z.B. OH, NH, CO Radikale
Flammenatomemissions-Spektrometer (FAES)
Flamme/Zerstäuber > Wellenlängenselektor (Filter, Monochromator) > Detektor > Auswerteeinheit