Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
Euroopan farmakopean tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella…
Euroopan farmakopean tunnistuskokeet ASA:n monografian perusteella
tunnistuskokeet
näytteiden kvalitatiivista analyysiä
tavoite
selvittää mitä ainetta näyte sisältää
voidaan tehdä
yksinkertaisilla kemiallisilla osoitusreaktioilla
ASA:n toteamiskokeet B, C ja D
instrumentaalisilla analyysimenetelmillä
esim. IR-spektrometria
ASA:n toteamiskoe A
ei pääsääntöisesti voida tunnistaa yhdistettä
mahdollistaa yhdisteen toteamisen oikeaksi suurella todennäköisyydellä
osoitusreaktiot
valitaan siten, että voidaan mahdollisimman tarkasti tunnistaa tutkittava lääkeaine
jaetaan
väri- ja saostumisreaktiot
toteamiskoe D
ASA:n fenolisen hydroksyyliryhmän toteaminen
muodostuu violetti tai sininen kompleksi
tunnistaminen tyypillisen värin tai saostuman perusteella
johdannaisenmuodostumisreaktiot
hydrolyysireaktiot
ASA:n toteamiskoe B
NaOH lisäyksen aiheuttama esterihydrolyysi
ASA:n hajoaminen
salisyylihapon natriumsuola
rikkihapon lisääminen vapauttaa suolastaan
etikkahapon natriumsuola
heitto reagenssien konsentraatiossa voi vaikuttaa kokeen onnistumiseen
suolastavapauttamisreaktiot
osana toteamiskoe B:tä
salisyylihapon vapauttaminen natriumsuolastaan
saostuma
sulamispisteen määritys
instrumentaaliset analyysimenetelmät
IR-spektrometria
ASA:n monografian mukainen koe
molekyylien rakenteen tutkiminen
käytetään hyväksi sähkömagneettisen spektrin infrapunasäteilyä
spektri jaetaan
ryhmävärähdysalue
yksittäisten funktionaalisten ryhmien värähtely
sormenjälkialue
molekyylin värähtelyliikkeestä aiheutuvat signaalit
molekyylien värähtely- ja pyörimisliikkeeseen tarvittava energia
IR-säteilyä vastaava energia
funktionaalisilla ryhmillä niille ominaiset värähtelytaajuudet
molekyylin tunnistaminen
epäpuhtaudet näytteessä
vääristää spektriä
tunnistaminen spektrin perusteella vaikeutuu
johtuen työvälineistä, laitteistosta ym.
spektrien tulkitsemisessa tarkkana
tunnistamisessa virheitä
testiaineen spektri yhtä pitävä vertailuaineen kanssa mikäli
tärkeimpien ryhmien transmitanssiminimit vastaa vertailuspektriä
aaltoluvun paikoiltaan
suhteelliselta intensiteetiltään
muodoltaan
spektristä voidaan suorittaa kvantitatiivinen analyysi
muut spektrometriset menetelmät
merkitys
osoitusreaktiot
apteekissa
mikäli omaa lääkkeenvalmistusta
lääketukkukaupan toimittaman raaka-aineen oikeellisuuden varmentaminen
lääketeollisuudessa
tutkitaan raaka-aineen oikeellisuus, puhtaus ja pitoisuus
raaka-aineen vapauttaminen lääkevalmistukseen
"Second identification"
IR
kuuluu "First identification" -kokeisiin
tehdään yleensä jo tukkuliikkeessä
apteekin ei tarvitse tehdä, jos tukkuliike tehnyt